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《GBT5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67040C53霭黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.33-2003代替GB/T5009.33-1996食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定Determinationofnitriteandnitrateinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部.*中国国家标准化管理委员会认qJjGB/T5009.33-2003前言本标准代替GB/T5009.33-1996《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法》。本标准与GB/T5009.33-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中亚硝
2、酸盐与硝酸盐的测定》;—对方法的内容进行了修改;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准盐酸禁乙二胺法、锡柱法由卫生部食品卫生监督检验所、河南省食品卫生监督检验所、吉林省卫生防疫站、青岛医学院负责起草本标准示波极谱法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学负责起草。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定范围本标准规定了食品中亚硝酸盐
3、和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg,硝酸盐方法检出限为1.4mg/kg,盐酸蔡乙二胺法—亚硝酸盐测定原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸蔡乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。3试荆乳...亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氛化钾[R,Fe(CN),·3H}01，用水溶解，并稀释至1000mLo段勺L乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌〔Zn(CH,COO),·2Hz0]，加30mL冰乙酸溶于水，并稀释至，..000mL,主1︺饱和硼
4、砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na,B,O,"IOHiO),溶于100mL热水中，冷却后备用3.月，对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存3.5盐酸蔡乙二胺溶液(2g/L):称取。.2g盐酸蔡乙二胺，溶解于100mL水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。3.6亚硝酸钠标准溶液:准确称取。.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于200pg的亚硝酸钠。3.7亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.
5、00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0pg亚硝酸钠。4仪器4.1小型纹肉机。4.2分光光度计。5分析步骤5.1试样处理称取5.0g经绞碎混匀的试样，置于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300mL将试样洗人500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加人5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加人5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用5.2测定吸取40.0mL上述滤
6、液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00,2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于。,1,2,3,4,5,7.5,10,12.5I}g亚硝酸钠)，分别置于261GB/T5009.33-200350mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加人2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L)，混匀，静置3min-5min后各加人1mL盐酸蔡乙二胺溶液(2g/L)，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。结果计算
7、试样中亚硝酸盐的含量按式(1)进行计算。AX1000mxV}X:。。。v1式中:X—试样中亚硝酸盐的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m—试样质量，单位为克(9);A测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位为微克(f,g)oV—试样处理液总体积，单位为毫升(mL);V,测定用样液体积，单位为毫升(mL),计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,锡柱法—硝酸盐测定原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过锡柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨苯基磺酸重
8、氮化后，再与盐酸禁乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。试荆9.1氨缓冲溶液(pH9.6-9.
