化工原理实验(下)教材

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1、化工原理及实验（二）实验教材3.6精馏实验3.6.1全回流精馏实验3.6.1.1实验目的(1)熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2)了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3)测定全回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.1.2实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义为：(3-51)式中：E——总板效率；NT——理论板层数；NP——实际板层数。理论板层数NT可用M-T图解法求解。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。要求出全回流操作时特定分离要

2、求的理论塔板数，必须确定物系的相平衡关系和塔顶、塔釜产品组成。本实验的物系为乙醇－水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取，所以本实验的主要工作是测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw。若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn测定第n块板在全回流时的单板效率EmL。(3-52)因全回流时，操作线方程为(3-53)上两式中：xn-1——离开第n-1板的液相中易挥发组分的摩尔分数；xn——离开第n板的液相中易挥发组分的摩尔分数；yn——离开第n板的气相中易挥发组分的摩尔分数；17——与yn成平衡的液相摩尔分数。3.6.1.3

3、实验装置与流程实验装置为一小型筛板精馏塔,见图3-10。图3-10全回流精馏塔1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液液位计；4—加料口；5，10—温度计；6—塔体；7—冷凝器；8—塔顶取样口；9—不凝气排放阀；11—水转子流量计原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体6，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器7，冷凝为液体后，又全部回流到塔内。3.6.1.4实验步骤(1)熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况。(2)检查蒸馏釜中料液量是否适当。釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。(3)接通电源，用调压器调节加热器的功率(控制电流为3

4、～4A)加热釜液。当塔板上有冷凝液时，打开塔顶冷凝器的冷却水调节阀，冷却水的量以能将蒸汽全部冷凝为宜。(4)打开塔顶不凝气排放排出不凝性气体。(5)当操作稳定(指塔板上鼓泡正常、塔釜与塔顶温度稳定)时，准备取样。(6)取样前先用少量试样冲洗烧瓶，取样后用插有温度计的塞子塞严烧瓶口，用流水间接冷却样品至20℃，再用比重天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。(7)以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象；然后将电流缓慢减小，观察漏液现象；最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流液时关闭冷却水阀门，清理现场。17若精

5、馏塔塔板上设有液体取样口，在操作稳定后，取样分析相邻两板液体组成xn和xn-1，再按公式(3-52)计算单板效率。3.6.1.5注意事项(1)塔顶、塔釜产品样品需同时取样。(2)样品采集量约占烧瓶体积的2/3。(3)用插有温度计的塞子塞严锥形瓶口时要观察温度计的量程。用于测量塔釜样品的温度计量程宜为100℃或以上，以避免炸裂温度计。(4)使用比重天平测量样品的相对密度时要注意：a.测锤不能碰量筒壁；b.测锤必须全部浸没于液体中； c.同一规格的砝码只能用一个。3.6.1.6数据记录表3-8全回流精馏实验数据记录表塔内径：mm板间距：mm操作方法釜液组成馏出

6、液组成实际塔板数NT密度/㎏·m-3xW密度/㎏·m-3xD3.1.6.7实验报告要求(1)在直角坐标体系中绘制x-y图，用图解法求理论板数；(2)求出全塔效率(或单板效率)。3.6.1.8思考题(1)什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？在生产中有什么实际意义？如何测定全回流时板式塔的全塔效率？(2)如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？(3)影响全塔效率的因素有哪些？(4)进料量对理论塔板数有无影响？为什么？(5)回流温度对塔的操作有何影响？(6)板式塔有哪些不正常操作现象？对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液现象？173.6.2

7、部分回流精馏实验3.6.2.1实验目的(1)熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。(2)了解筛板精馏塔的结构，观察塔板上的气液接触状况。(3)测定部分回流时精馏塔的全塔效率(或单板效率)。3.6.2.2实验原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。一般用全塔效率衡量板式精馏塔的分离性能。全塔效率的定义见式(3-51)。由式(3-51)可见，要测定精馏塔的全塔效率，关键是确定理论塔板数。本实验的物系为乙醇－水二元混合物，常压下该物系的气液相平衡数据可从文献查取。根据逐板计算法或图解法得知，若能获得精馏段与提馏段的操作方程、产品的分离要求则可确定部分回流操作

8、时的理论塔板数。精馏段的操作方程为：(3-54)提馏段的操作方程为