石灰石的测定

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1、石灰石的测定作业指导书石灰石的测定1烧失量的测定1.1方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。1.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。1.3结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss=—————×100m1式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2系统化学分析方法2.1二氧化

2、硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1方法提要-PAGE12- 石灰石的测定作业指导书在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。2.1.1.2溶液、试剂氢氧化钠(固体)（0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～

3、7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。从试样溶液中吸取25-PAGE12- 石灰石的测定作业指导书.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，

4、再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。2.1.1.4结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算：TSiO2×V×10X

5、SiO2=——————×1000m3×1000式中：XSiO2———二氧化硅的质量百分数，%TSiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/mlV———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3———试样的质量，g2.1.2氯化铵重量法2.1.2.1方法提要-PAGE12- 石灰石的测定作业指导书试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灰化后在950--1000℃的温度下灼烧，恒重，即为二氧化硅质量。2.1.2.2溶液、试剂无水碳酸钠(固体)盐酸（浓）（

6、1+1）（3+97）硝酸（浓）氯化铵（固体）硫酸（1+4）2.1.2.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂坩埚中，将坩埚置于950～1000℃下灼烧5min，放冷，加入0.3g研细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用（1+1）盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。-PAG

7、E12- 石灰石的测定作业指导书取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯根为止。滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干