Agilent1200-6320IonTrapXCT液相色谱-质谱联用仪操作规程

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1、Agilent1200/6320IonTrapXCT液相色谱/质谱联用仪操作规程1仪器组成及开机L1仪器组成Agilent1200系列LC/6320IonTrapXCT液相色谱离子阱质谱联用仪由Agilent1200高效液相色谱系统、质谱和工作站组成。液相部分由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器组成；质谱为离子阱多级质谱仪，带API-ESI源。各部分的操作及数据处理均由工作站计算机控制完成，其操作系统为WindowsXP,工作站软件版本为ChemStationRev.b.01.03【204】。1.2开机打开液氮罐的出口阀门，使出

2、口压力达到0.55〜0.69MPa(80〜100psi),检查氨气出口压力为0.41〜0.55MPa(60〜80psi)。在确保各类气体压力参数符合规定的情况下，接通电源，先开启位于质谱仪左侧门内下方的主电源开关，再开启质谱仪正面下方的副电源开关，开启Agilent1200高效液相色谱系统各部件的电源开关，启动计算机，进人WindowsXP界面后，双击Instrument1Online图标，约1min后，进入Chemstation化学工作站,IonTrapControl和DataAnalysis界面也随之打开。2液质方法的建立2」液相色谱条件的建立液

3、相色谱条件的建立可以通过以下几种方法实现。2.1.1直接设定用鼠标左键单击操作界面的各个图标，选择［Setup..・】，进行进样体积、流速、流动相比例、分析停止时间、柱温、检测波长等参数的设定，键入设定值后，单击【OK】，即完成。2.1.2调用已设置好的文件在命令栏【Method】下，选择【LoadMethod.・・】，或直接单击快捷操作的【LoadMethod.・・】，选定文件名，单击【OK】，工作站即调用所选文件设定的参数。如欲进行修改，则可参照“2.1F项，进行各工作参数的设置；也可在命令栏【Method］下，选择［EditEntireMeth

4、od・•・】，根据工作站按顺序出现的一系列参数设置页而，进行工作参数的修改，单击【OK】，即完成。2.1.3编辑新文件先在命令栏【Method】下，选择【NewMethod】，可参照「21.1”项，进行各工作参数的设置；也可在命令栏【Method］下，选择【EditEntireMethod...］,根据工作站按顺序出现的一系列参数设置页而，键入设定值，完成后，在命令栏【Method］下，选择【SaveMethod］,给新文件命名，单击［0K］,即完成。2.2质谱条件的建立鼠标左键单击质谱图标MS(n)的【Settings］或单击状态栏的【MSDTra

5、pControl］,均可方便地切换到质谱界而。2.2.1Mode项下各参数的设置选屮［SaveSpectra］，根据实际需要选择［IncludeProfileSpectral］项下4种方式中的任一种。［ScanRange］项的选择是根据待测化合物的分子量进行考虑的；相应地选择【ScanResolution】项下的［Normal1】、［Enhanced］或【Maximum］模式。【DivertVaiVe】一般设在【ToSource］状态，使待测样品进入离子源进行质谱分析，但也可根据需要，选择【ToWaste】，以减少离子源和离子阱的污染。2.2.2Tu

6、ne项下各参数的设置选［Smart］,如从注射泵以5pl/min的速度直接进样，［Nebulizer］设为5〜15psi,［DryGas］设为5L/min,［DryTemp】设为325〜350°C；如从液相以100〜500gl/min的速度进样，【Nebulizer】设为20〜40psi,【DryGas］设为8〜10L/min,【DryTemp］设为325〜350°C。在【TargetMass］中输入需要测定的离子的质量(m/z)；［CompoundStability］和［TrapDriveLevel］一般均设为100%,但如果待测化合物非常不稳定，

7、在离子传输过程中即产生大量的碎片离子，可根据实际情况，在10%〜100%之间进行设定。2.2.3MS(n)项下各参数的设置选中【AutoMS(n)］,根据具体情况选择需要做几级质谱，在【AutoMS(n)］屮输入2〜5以内的数字，并画“0选屮。【No.ofPrecursorIons］一般设为1,但如果待测化合物为多肽或蛋白质，也可设为其他数值。根据木底情况，在［ThresholdAbs］后面的空格内输入适当的阈值。画讨'选中［Prec.Operation］项下的［SPS］。在［Acq.Parameter］项下［MS/MSFragAmpl］后而的空格内

8、输入优化的二级离子碰撞电压。单击【Fragmentation....】，［Cut-OffSelection］