高频-红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第39卷第7期理化检验一化学分册V01．39No．72003年7月P】【’cA(PARTB：CHEMICALANALYSIS)July2003高频一红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫傅明，陈新焕，杨万彪，胡字东(湖南出入境检验检疫局，长沙410007)中图分类号：657．33文献标识码：B文章编号：1001—4020(2003)07-0426-02钽是一种稀有金属，碳化钽主要是用作硬质合与试样测定相同，重复足够次数，将最低的、比较稳金的添加剂，其中碳硫含量直接影响硬质合金的性定一致的三次结果的平均值输入分析参

2、数空白栏，质。碳的测定方法一般参考GB／T15076．12—1994以便自动扣除空白值。中库仑分析方法，线性范围为0．001～0．59／6，实校正试验：由于没有碳化钽标准样品，选择碳含际往往碳化钽中碳大于6．209，6，而硫含量很低，一量相近的GBW01424高碳铬铁和硫含量相近的般要求小于0．010，目前尚没有合适的方法，生产BH7017普碳钢依次进行校正碳硫(待测样品碳硫企业一般采用管式炉燃烧滴定法，因此低含量的硫含量应在此范围内)，得出新的校正系数，然后再进测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法，行试样分析。其高频炉燃烧温度可达1700℃左右

3、，样品能够完全测定：在已预先处理的去除皮重的坩埚中加入燃烧，使硫释放完全，检出限低，灵敏度高样品0．25g，输入样品质量，依此加入纯铁0．5g和(0．00019，6)，线性范围宽(碳为0～6．59，6，硫为0～钨锡粒1．0g，按自动方式进行测定。0．509／6)，而且操作快速、简便，在lmin左右时间内2结果与讨论能同时测定碳、硫含量。本文对空白的控制、助熔剂的选择和标准校正物质及称样量等进行了探讨，获2．1瓷坩埚得测定的最佳条件，取得了满意的效果。陶瓷坩埚的主要成分是氧化铝和氧化硅，除本身原料及制作过程中所带来的空白外，陶瓷坩埚具1试验部分有一定的吸附

4、性，表面容易吸附空气中水分、二氧化1．1主要仪器与试剂碳和二氧化硫，其中的水分在燃烧时，吸收一定热量美国LECO公司CS-444红外碳硫仪汽化后，能吸收二氧化硫，降低二氧化硫的转化瓷坩埚(湖南醴陵茶山坩埚瓷厂)率[2]，将坩埚置于马弗炉内，在1300℃左右灼烧约助熔剂：钨锡粒助熔剂(硫<0．0006)，纯铁粒2h取出，稍冷，放置于无油的干燥器中备用，如长期助熔剂(硫<0．00069，6)。存放，应第二次灼烧，这样使空白降至最小[引。过氯酸镁：LECO501—1712．2空白的控制碱石灰：LEC0502-174除了瓷坩埚外，载气的纯度、试剂的有效性能、1．

5、2试验方法设定的准确程序、各种助熔剂的洁净度等，都直接影1．2．1测试条件响空白的大小，特别是低含量的测定，一定要扣除空高频燃烧功率2．5kW，氧气纯度≥99．5％，氧白，同时应该注意空白试验的条件应尽可能和测定气流量3．0I·min～，分析时间45s，清扫时间间隔试样的条件保持一致，助熔剂的加入量应力求准确，5次，比较水平：碳为2，硫为3。特别对含量为10～50~tg·g的测定，纯铁应精确1．2．2测定步骤到0．O01g，钨锡粒应精确到0．oo3gc。按仪器操作手册开机、预热、检漏、使仪器处于2．3校正标准物质的选择正常稳定状态。校正的目的是使仪器测定

6、结果准确，通过标样空白试验：称取纯铁助熔剂1．0g，其它助熔剂对测试结果进行修正，校正时选择碳含量相近的高碳铬铁和硫含量相近的普碳钢分别校正碳和硫，尽收稿日期：2001—1I-13可能使校正更为真实准确可靠。·426·维普资讯http://www.cqvip.com傅明等：高频一红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫2．4助熔剂的选择表1精密度试验结果(，l=8)Tab．1TestforP．胃噎哪纯铁可以稀释并包裹样品，产生涡流效应，明显地促进燃烧，但纯铁也不宜过多，否则容易拖尾，使结果偏高，少于0．3g时则燃烧不够完全，结果偏低，一般加0．3～O．5g比较妥

7、当；钨锡粒既可助熔又可防止飞溅，放置顶层效果较好，但也不可过多，因锡粒燃烧后产生粉尘较多，容易产生吸附效应，加入1．Og左右为宜，助熔剂与试样量的比为5：1。2．5称样量的选择其它方法t‘)试样ByGB／T15076．12—1994由于碳化钽的碳含量较高，称样量不宜太多，而Sampl。CSCS硫含量又往往d0．01，若样品量过少则误差较大，TaC-16．240．00326．24≤O．003结果表明，样品量为0．2～O．3g较好。TaC-26．280．00286．25≤O．0032．6样品测定结果参考文献：按上述确定的最佳条件，用普碳钢样和碳化钽样品进行精

8、密度试验，测定结果见表1。[13赵修海，朱恒芳．用国产红外仪进行微量碳硫分析的探