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1、火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定丁文:火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定7火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定丁文(漳州市农业检验监测中心，漳州363000)摘要火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中锌的浓度，测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行了量化计算，求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为l・29,2・6mg/kg.影响锌含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中锌的浓度引起的不确定度.关键词火焰原子吸收光谱法
2、土壤锌测量不确定度测量结果的不确定度是检测数据客观真实性的反映，对测量结果进行不确定度评定是中国实验室国家认可委员会(CNAL)认可准则对实验室的要求卜•随着国际贸易的不断发展，市场竞争日益激烈，不确定度表达在实验室的质量管理和质量保证中显得尤为重要，因此，开展实验室检测结果的不确定度评定意义重大.火焰原子吸收光谱法作为一种灵敏度高,快捷，准确的测试手段，广泛地应用于土壤，环保，医疗，食品等行业中重金属的检测.笔者以火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锌为例，分析测量结果的不确定度来源,对测量结果的不确定度进行评定.I实验部分1」主要仪器
3、与试剂电子天平:AEU—210型，湘仪天平仪器厂；原子吸收光谱仪:PE—700型，美国PE公司；盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸:均为优级纯；锌标准储备液:1000mg/L.国家标准物质研究中心；实验用水为超纯水.1.2实验方法土壤中锌的含量釆用GB/T17138—1997E41方法检测.具体操作步骤是:将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g.把缩分后的样品自然风干，除去样品屮的石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过孑L径为2mm的尼龙筛，混匀，用玛瑙研钵将土壤样品研磨至全部通过孑L径为0.149mm的尼龙
4、筛，混匀后备用.称取0.2〜0.5g土壤样品,采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解方法消解后定容于50mL容量瓶屮，以空气一乙块火焰原子吸收光谱法测定土壤样品消解液中锌的含量.1.3被测量的数学模型:⑴二——[Jm式中:土壤样品中锌的含量,mg/kg;c样品消解液中锌的含量,mg/L;r一样品消解液定容后的体积,mL;m——土壤样品的质量.g.1.4实验数据称取土壤样品的质量m二0.2862g,消解后定容的体积V二50mL,利用样品消解液肓接进样测定，测定次数n=6,样品消解液中锌含量的平均值C.:0.529mg/L.将以上数据代人
5、式(1),求得土壤样品中锌的含量为92.4mg/kg.2结果与讨论2」测量不确定度来源分析影响土壤中锌含量测量结果不确定度的来源有:样品称量质量的不确定度;测量样品消解液中锌的浓度产生的不确定度;样品消解后定容体积的不确定度.(1)样品称量质量m的不确定度:来源于天平精度,称量重复性.(2)测量样品消解液屮锌的浓度C产生的不确定度:来源于原子吸收光谱仪测量吋通过标准曲线求得浓度c.时所产生的测量不确定度，标准贮备液稀释时产生的不确定度和样品消解液重复测量所产生的不确定度.(3)样品消解液定容体积的不确定度:来源于容量瓶的容量偏差，读
6、数重复性及温度误差.2.2测量不确定度各分量的分析和计算2.2.1样品质量m的标准不确定度”(m)(1)天平称量的标准不确定度”.(m)收稿13期:2005.02.208化学分析计量2005年，第14卷，第3期根据仪器检定证书，天平称量的扩展不确定度为0.000lg,取包含因子=2,则天平称量的标准不确定度M(m)=0.0001/k=5.0X10〜g.(2)重复称量产生的标准不确定度”(m)按A类评定，应用极差法计算天平称量重复性引入的标准不确定度m)：(2)用天平称量磁码9次,n=9,得极差R:0.0001g,称量数据呈正态分布，
7、查表得=2.97,代入式(2),得u,(m)=1.1X10~g.将”(m),”(m)两个分量合成，得:”(m)=~/T(m)+”2(m)=5.1X10—g2.2.2测量样品消解液中锌的浓度C产生的标准不确定度”(C)用火焰原子吸收光谱法测定c・.为了校准原子吸收光谱仪,ffl(1000±3)mr/L锌标准贮备液配制5种低浓度的标准溶液，其浓度分别为0.1,020.4,0.6,1.0mg/L,用原子吸收光谱法测定上述5种标准溶液的吸光度，每种浓度的标准溶液测定3次，测定结果列于表1.表1锌标准溶液的浓度和吸光度浓度c/mg?L.0.0
8、0.10.20.40.61.00.0000.04000700.1270.1920.304吸光度A0.0000.0410.07101240」9003o40.0000.0410.0710.1230.1910.307标准曲线A=0.3008
