氨基对苯二甲酸的合成

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1、卷年第期染料工业氨基对苯甲酸的合成高欣钦王福东’杨锦宗大连理工大学化工学院,大连摘、一,要本文以对苯二甲酸为原料经峭化还原制备了氛基对苯二甲酸并对其结构进行了鉴。定尹’一‘段’咖’山。’动,厂公￡枷心,、肠’,,’’动卿,肠’一心一前言小时,反应物冷却后,倒人碎冰水中,过、。,,,,对苯二甲酸是重要的工业原料产量大滤沉淀水洗至中性在水中重结晶过滤干。,,,主要用于制备聚醋树脂涤纶由于其本身结燥得白色产品收率熔点,。构是对称的因此引人其它基团有反应副产物一℃文献值一℃,。一少易于处理等优点但由于对苯二甲酸的二氨基对苯二甲酸的制备个梭基对

2、苯环的钝化作用,使得引入其它基团在装有搅拌器,冷凝管和温度计的。,的工作变得困难三口瓶中加人浓盐酸开动搅拌慢慢加本文采用增大混酸与原料比,提高反应温入·,待全部溶解后,将研细的,一,。度等方法合成了硝基对苯二甲酸并通过硝基对苯二甲酸加入分钟一,,。,还原反应合成了氨基对苯二甲酸并对其内将水浴加热至沸反应小时冷却至室温。,,结构与含量进行了测定过滤用盐酸洗涤滤饼用氢氧化钠溶二实验部分液将滤饼溶解,再加人浓盐酸调至酸性,过滤沉,,。试剂淀干燥得白色固体收率硫酸、硝酸为分析纯对苯二甲酸、氯化亚氛基对苯二甲酸含量的测定。锡为化学纯称取上述制得

3、的氨基对苯二甲酸样品二份仪器各重精确至分别加入碳红外光谱仪美国公酸钠溶液及水,溶解后,调整体积司显微熔点仪至,加入澳化钠溶液,乙硝基叶苯二甲酸的制备醇,浓盐酸,室温下用亚硝产,,在装有搅拌器,冷凝管和温度计的酸钠溶液滴定淀粉碘化钾试纸检测终点并做。三口瓶中加入由浓硫酸二和发烟空白试验硝酸混合而成的混酸,开动搅三结果与讨论拌,室温下缓慢加人对苯二甲酸时苯二甲酸的稍化,,,,。加料时间分钟然后在分钟关于对苯二甲酸的硝化文献报导极少内将水浴加热至,,继续升温本文参考邻苯二甲酸川及邻苯二甲酸醉的硝℃保温分钟。至℃,严格控制水浴温度不超过℃,保

4、温化进行了硝基对苯二甲酸的合成对苯二,注大连理工大学届毕业生,现在江苏泰兴染化总厂厂开发办工作,泰兴。染料工业卷年第期,,。,甲酸的硝化中采用较大的硫酸用量是由于对化条件本文采用反法加料保证了反应过程,,,。苯二甲酸不溶于硝酸溶于硫酸使对苯二甲酸中混酸始终过量且反应温度高达℃溶解,才能保证硝化在均相中进行,而使得反应对苯二甲酸的硝化反应终点控制采用薄层。完全,由薄层色谱检测反应过程表明,减少硫酸色谱法色谱条件展开剂丁醇“丙酮醋酸用量,很难使反应进行完全。氨水水“由于苯环上二个吸电子基团梭基的存在,硅胶板使得苯环钝化,因此必须强化对苯二

5、甲酸的硝薄层色谱展开如下图对苯二甲酸℃反应小时取样℃反应小时取样一对笨二甲酸卜硝基对苯二甲酸囚叩叨的﹁、甲图对苯二甲酸硝化反一图硝基对苯二甲酸的红外光谱图应薄层色谱图一’峭基对苯二甲酸的还原由图可以看出为芳梭酸之碳基的,一‘一’本文采用抓化亚锡对硝基物进行还原反特征吸收峰和为芳硝基应过程中采用薄层色谱跟踪,图为硝基物还化合物不对称伸缩振动和对称伸缩振动。之峰,吸收较强。原薄层色谱跟踪图硝基对苯二甲酸回流小时回流小时硝基,对苯二甲酸氨基物展开剂丁醉丙酮醋酸氨水水。硅胶板,,二父闰卖图硝基物图一氮基对苯二甲酸的红外光谱图下转第页还原薄层色

6、谱图卷年第期染料工业、绿里旦精密度测定耳砚选取个样品在两个月内对其进行次实四。互,验每次实验每个数据重复测定三次所统计的绿望乙互。移相对标准偏差见表卫丝表样品的相对标准偏差编号元素结果,。娜。。拜。。。。琳仁。结论杂质的测定、采用本方法可测定染料中金属杂质参考文献,,回收率在,徐金端田笠卿发射光谱与分析南京大学出版松一之间相对标准偏差镇。。士李赐麟原霞光谱学与光谱分析一密闭空间空气中,,基体干扰本法灵敏度较高精确度较好种金,,属气溶胶的原子吸收光谱法侧定北京大学出版社小,线性范围宽,本法也可用于染料中其它金属必牟色玲么制特么粼场剐林趁

7、杯妞沐也布诬钵亡冰延布廷娜必乖也乖也沛劝娜足钵也玲足林妞沛诬炜色玲也玲也布也泞当洲杯之伙字延布超林也希也玲健钵也浓亡冰也玲么脚与洲编滋神也娜也娜劝娜上接第页以上氨基值是采用如下公式计算一‘图中为芳梭酸之拨基的特征吸一二,、、一‘,收峰三个峰形强度均式中一为亚硝酸钠的浓度相似,应为氨基的峰伸缩振动,一滴定所消耗的仇溶液的休积数耐一卫一’,峰被强大的峰所掩盖应一空白试验所消耗的溶液的体积。一试样的重量为氨基之的弯曲振动峰和一,一四结论为两强吸收峰为之伸缩振动,,一。本文通过对苯二甲酸的硝化还原制备了氨基对苯二甲酸,测定了结构,采用重氮滴定

8、法氛基物含量分析测定了氨基物的含量,分析结果表明所合成的本文采用重氮滴定法对合成的氨基对苯二,,,目的产物结构正确产品含量较高可以进一步甲酸进行了分析结果如下。用于染料的合成表氮基对苯二甲酸的含,参考文献。序号飞入伪,、