稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操

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1、稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习实验项目稻谷、玉米脂肪酸值测定时长:4h目的要求1.熟悉和掌握脂肪酸值检验流程；2.掌握微量滴定管的使用和滴定终点的判断。练习重点1.调节配制O.Olmol/L氢氧化钾■乙醇标准滴定溶液所需95%乙醇至中性；2.0.01mol/L氢氧化钾■乙醇标准滴定溶液的配制；3.样品制备：去杂、粉碎、称量、提取、过滤；4.脂肪酸值滴定速度控制；5.滴定终点的判断；6.脂肪酸值检测结果的的报岀。练习难点1.滴定速度控制；2.滴定终点的判断。预习要点1.脂肪酸值测定原理。2.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些

2、？3.脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求？4.如何配制脂肪酸值测定所用0.01mol/L氢氧化钾■乙醇溶液？5.如何将稀释氢氧化钾标准溶液用的95%乙醇溶液调节至中性？6.影响脂肪酸值测定因素有哪些？7.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行？8.脂肪酸值滴定速度应如何控制？9.如何判断脂肪酸值滴定终点？10.应怎样报出脂肪酸值检测结果？实验原理在一定温度（15°C〜25°C）条件下，以无水乙醇提取谷物及制品中的游离脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，以中和100g试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数表示。谷物脂

3、肪酸值测定的实质是酸碱滴定。但由于谷物成分比较复杂，溶于乙醇的组分比较多，用乙醇提取游离脂肪酸的同时，还有其他醇溶性物质，如：醇溶蛋白、色素、植酸等也被提取出来，而且提取的游离脂肪酸不是单一的脂肪酸，因此，提取液组分非常复杂，酸碱滴定也就与通常的强碱滴定单一的弱酸有所不同，是强碱滴定混合弱酸。试剂与仪器无水乙醇：A.R；1%酚駄-乙醇溶液：l.Og酚駄溶于100mL95%（V/V）乙醇；不含二氧化碳的蒸馅水：将蒸馅水煮沸lOmin,加盖冷却；0.5mol/L氢氧化钾标准储备液；0.01mol/L氢氧化钾■乙醇标准滴定溶液。锤式旋风

4、磨：具有风门可调和自清理功能，不易发热，粉碎后的样品一次通过CQ16（40目）筛的达95%以上；往返式振荡器，振荡频率为100次/min；微量滴定管：5mL,最小刻度为0.02mL；10mL,最小刻度为0.02mL；移液管：50mL,25mL；天平：感量为O.Olg；具塞锥形瓶：250mL；锥形瓶：150mLo实验步骤1.0.01mol/LKOH-乙醇标准滴定溶液的配制准确移取20mL已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用事先调节至中性的95%（V/V）乙醇稀释定容至1000mL,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。（V

5、浓二gXV桶/c浓）注：需要组织单位提供事先配制并已经标定的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液。2•试样制备稻谷试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100g左右，去除杂质（保留谷外糙米），得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。玉米试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100g左右，去除杂质，得到净玉米样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40@）筛的应达到95%以上。收集筛上、

6、筛下的全部筛分范围的粉碎样品样品，经充分混合后装入磨口瓶中备用。3.试样处理称取制备好的试样约10g,精确到0.01g,于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入50.0mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取30min,（振荡频率为100次/min）。静置1min~2min,在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。注：样品粉碎后应在2h内进行提取。4.测定用大肚移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸徭水，滴加3〜4滴酚駄指示剂后，用氢氧化

7、钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（W）。注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6〜8）mL/min,即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。5.空白试验用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸饱水，滴加3〜5滴酚駄指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至

8、呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（％）。6.结果计算按公式（匕^＞）xcx56.1x25xw（ioo_^xlOO计算结果。7.报出结果每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为