分析仪器比较

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1、自20世纪60年代初第一台原了吸收光谱仪（AAS）商业化以来，越来越需要一种更好、速度更快、性能更高、易于操作和更为灵活的痕最元素分析仪器。一个保导的估计显示,目前原子谱（AS）仪器如原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的销售收入每年超过5亿美元。随着技术的改进，一些更精密的设备和更易操作的软件已迅速涌现。随着生产仪器和取样附件的厂家越来越多，用户很难决定选择哪一种技术。AtomicAbsorptionAtomicEmissionFi^rmoFMonochromatoro

2、rOetectorPdlyebfomaUtAtomicFluorescensAtomicMassSpectrometryMmsSptctromtf^r©etector/FSmcOfMonochromatorX/PitsmaDeteclor图1原了吸收、原了发射、荧光和质谱的简单示意图要选择最合适的仪器，对于特殊的分析问题，重要的是要确切知道问题所在以及如何解决。例如，如果需耍监测铜电镀槽中百分水平的铜，而且每变换一次只能监测一次，那么选择快速超痕量多元素技术如ICP-MS并不合适。対于此类分析采用单元素分析技术如FAA就足够

3、了。尽管这个例子町能有所夸张，但应注意对每一种应用问题只有一种旳好的原子谱技术。选择技术时，重要的是不仅是要理解应用问题，而且要了解这种技术应用于解决问题的优缺点。但是，各种主要的原子谱技术有许多相似Z处，因此对于一些应用很可能有不止-种技术适合。基于此，主要在于选择设备吋要展开一项详细的评价过程。首先，简要回顾一下授常用的原了谱技术——原了吸收、TCP发射光谱和TCP质谱。每种技术都有多种不同之处，但基本上原子吸收的原理是在火焰或电热原子化器（有时指的是石墨炉或GFAA）屮生成自由电了（感兴趣元素的电了），测量吸收特定波长

4、光源的光的强度。电感耦合等离子体发射的原理是采用等离了体中激发态的原了，当激发态的原了转变为基态吋测量原子发射出来的光子的数量。ICP质谱是采用等离子体生成的离子，以特定荷质比测量生成的离子的数量。图1为原子吸收、原子发射、荧光和质谱的简单示意图。火焰原子吸收火焰原子吸收主要是一•种单元素分析技术，使用火焰牛成基态原子。样站通过雾化器和雾室喷射到火焰中。样品的棊态原了从某一特征元索的空心阴极灯吸收特定波长的光。用单色器（光学系统）测最被吸收的光的数最，用光电倍增管或固态检测器检测，将光子转换成电脉冲。这种吸收信号被用來测定样

5、品中元素的浓度。火焰型AA—•般采用2〜5mL/min的液态样品,检出限可达ppm级。电热原子化电热原子化也是一种单元素分析技术，虽然现在也有多元素仪器。除了火焰是由小的热钩丝或石墨管替代Z外,其工作原理与FAA相同。其他主耍区别在于是将非常少量的样品（一般为50uL）自动注射到灯丝上或石墨管中，而不是通过雾化器和雾室喷射。由于基态原子比火焰的面积更小，更多原子被吸收。因此ETA的检出限约比FAA好100倍。径向观测ICP发射光谱ICP-OES是一种多元素分析技术，使用传统的径向（侧面观测）电感耦合等离子体激发基态原子，发射

6、出某一•特征元素的特定波长的光子。山高分辨光学系统和光敏检测器系统测量某一特征元素波长处产生的光子的数量。这种发射信号直接与样品中元素的浓度相关。ICP的分析温度大约为6,000-7,000K,而FAA—般为2,500-4,000K。径向［CP测量大多数的元素能够达到FAA相似的检出限，但对耐火材料和稀土元素提供更好的性能。1CP-OES样品提升量约为1mL/mirio轴向观测ICP发射光谱除了等离子休是轴向观测（端面观测）夕卜，原理与径向ICP-0ES相同。它的优点是检测器可以采集更多的光了，因此检出限要比径向观测好2〜1

7、0倍，这由仪器的设计决定的。缺点是用轴向ICP能够观测到更严重的基体干扰。样品提升虽与径向观测ICP-0ES相同。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）TCP-0ES和TCP-MS的基本差别在于等离了体，TCP-MS中等离了体不是川來产生光了，而是牛成带正电荷的离子。牛成的离子按具荷质比使川质量过滤装登如四极杆进行传输和分离。由于牛成了大量的带正电荷的离子，使得1CP-MS的检出限可以达到ppt级，而ICP-0ES检出限一般为ppb级。下面从几个不同的方面进行技术比较：・检出限・分析工作范围・样品通蜃・干扰・实用性・购买成本1

8、.检出限对--些个别元素能够获得的检出限成为选择某种分析技术以解决给定的应用问题的重要标准。如果不能够达到充分的检出限水平,在分析Z前可能需要繁琐的待测元素浓缩步骤。图2列举了一些主要的原了谱技术的检出限范围。毫无疑问，应用ICP-MS能够获得最优的检出限，具次是石墨炉AA（ETA）。轴向