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1、用溶胶凝胶法高效率提取固相微萃取纤维涂层与开环冠瞇固定相雷云中国武汉430072武汉大学化学系摘要：在本文中，开环的冠瞇a,w-diallyltricthylcnc乙二醇/端疑基硅油作为固定相和随着vinyltriethoxylsilane作为固相采用溶胶凝胶涂层的方法及交连技术的微桥帮助，它具有高的提取效率在比较极性和非极性与聚（二甲基硅氧烷）和聚乙二醇，二乙烯基苯包覆纤维组分,对酚类化合物极性检测限为'.32至2.6ng/ml和精度从2.5到3.5%（n=5），而对非极性苯，甲苯和二甲苯的检测限为0.03至0.3ng/ml和相对标准偏差（N=5）为2.1-5.2%,通过调查证明新颖的
2、涂层在高温与高沸点邻苯二甲基酸酯化合物类提取它时非常稳定。关键词：固相微萃取；溶胶凝胶技术；HS-固相微萃取1：简介自从被Belardi和Pawliszyn在1989介绍以来［1］,固相微萃取（SPME）作为无溶剂，髙效率，可靠和灵活捉取为追踪分析挥发性和半挥发性化合物的工具获得越來越多的认可，它捉供了-个方便的途径为同步采样，样品制备，样品富集和仪器分析样品的介绍，截止目前，固和微萃収已成功地用于测定，例如：水中挥发性化合物12,3］,苯，甲苯，乙苯和二甲苯［4］,多环芳怪（PAHS）［5］,农药⑹,芳坯、酚类［7］,聚氯联苯（PCB）⑸。此外，水合化合物样品,如：土壤，食品［9］,血
3、液［10］和尿液［11］,也进了分析，固相微萃取通常伴随气相色普（GC）分析，目前，固相微萃取已经与其他分离技术接口，包括高效液相色谱法（HPLC）［12］,拉曼光谱法［4］,超临界流体色谱（SFC）［13］和毛细管电泳［14］。固相微萃取是基于提取阶段Z间分析物的分开，固定在石英玻璃纤维基板，并分析样品,因此，固相微萃取装置的关键配置是纤维涂层，随着固相微萃取应川范围增广，具有不同的聚合物涂层纤维膜系列已经出现，最初，聚（二甲基硅氧烷）（硅氧烷）和聚丙烯酸酯（PA）涂层在商业屮使川，非极性的PDMS能有效地提取非极性组分纤维，同时显示了PA的极性化合物令很大的亲和力，所以很难被非极性相
4、提取，其次，聚合物共混物，如聚二甲基硅氧烷,二乙烯基苯，carboxen-硅橡胶，聚乙二醇系列（CW）-DVB和CW模板树脂，它们具有复合材料的性能与硅橡胶和PA相比也变得可用，最近，实验室某些类型的化学纤维，如非极性键合硅胶颗粒与C&S,［⑸,无肌carbopack⑸,铅笔铅［16］,齡［17］,石墨［18］,活性炭［⑼,聚（3•甲基）［20］,全氟磺酸全氟树脂［21］,导电聚毗咯［22］,冠瞇［23］和富勒稀［24］已经做好准备，然而，聚合物涂料的这些纤维大部分是通过物理气相沉淀或部分交联技术制备，因为低的热能和化学稳定性所以可在固定相涂层和表面纤维缺乏适当的化学键。溶胶凝胶技术能够
5、克服这种问题通过为无机高分子结构提供极为温和热条件下的有机组成部分的有机部分的有效结合，与传统的涂层技术相比，溶胶凝胶法的优点也有多种，例如（a）合并纤维表而处理，涂料，熔石英纤维表而的固定化为一个步骤，（b）有效建立化学固相涂层与基体表血Z间的结合和（c）形成空隙结构提供了鮫高的表血血积和允许使用更薄的涂层实现町接受的装载和固定相样本容量。坟近，溶胶凝胶法已被应用到GC色谱开放的管柱［25］和毛细管电泳混凝土柱［26］o冠醯是一种广泛使用的固定和涂层在毛细管气相色谱法中，因为它的高效率和独特的选择性在分离有类似的沸点极性化合物时［27］,一个开环的冠储是一种非循环聚醯复合型，其结构单元
6、类似冠醍环聚醯，一个开环的冠醯不仅拥令了冠醛的选择性，但也很容易合成，是无毒的，CM20M是被广泛使用在毛细管色谱中的一种开环型冠SL然而，CM20M作为固定相的作用也是有限的，由于其相对较低的热稳定性（220-240°C）,较高的最低工作温度（60°C）和化学稳定性差［28］。在这项研究中，a,w-diallyltriethylene乙一醇/hydroxylterminated硅油（DATEG/OH-TSO）涂层纤维制备溶胶凝胶技术，极性化合物如酚类，非极性化合物如苯，乙苯，卬苯和二甲苯和高沸点化合物如邻苯二甲酸酯类化合物分析测定研究。2.实验2.1仪器和步骤各种溶液成分彻底混合,一个
7、SY-1200（中国,深圳）ultrasonator模型被使用,一个离心模型TGL-16C（中国安亭）被川来分离沉淀溶胶溶液，在熔石英纤维（外径140Pm）带保护涂层的聚酰亚胺市中国武汉邮电学院提供。一个SP6800GC系统配备一个分裂进样器和火焰离子化检测器（FID）系统（中国，山东），在线数据收集和处理山chromatopac模型SISC-SPS（中国,北京）完成的。磁力搅拌器DF-101B（中国乐清）在提取过程中搅拌样品，一•
