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1、5第十节 铁含量的分析 %b4~8i q*^1F-H*?1]1C*O方法一：邻菲罗啉分光光度法5e7Q5{.~5N;u循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。4C8m#g2S6k)M(]3s/N1 适用范围%q7D#w$e$E'v本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.02～20mg/L。:s)v7R(R"i.~#o2 方法原理:X$
2、(g"7J3k2r/}(s用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在P
3、H=2.5～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。4e'u3o"Q/d8M4j$m3E.~&A%d!Y4I8?)E.C7_3 试剂#O5b;I0i.P3r*P+h(Q&`3.1 硫酸AR:D(f8q1a5R8H%I&Q8c3.2 硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2•2H2O］/u(_$W'N6Z1K8U3e2b'I5
4、/r2R3.3 H2SO4溶液：（1+35）-E%a*Z;[5V1X3.4 氨水溶液：（1+3）7Q/L/Z7H4k2V5
5、(q;P+G3.5
6、乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。5
7、"M:}"t7S-Q#c4a.d3.6 抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 g%"c%w,J6K3.7 邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。8?0O*a5X @;K!f$k9?-f3.8 过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过
8、硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。4g9f(s)`!w,o5G'h3.9 铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）1M$Z*T0I1^)q)Z+~91r称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。&H5F,B&A1q3.10 铁标准工作溶液（0.010mg/mL）)](] C)j2
9、-q取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。0G&P$I2[(o5y(
10、J4 仪器8K4V3e9k c0c0p$gVIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。0Z"c'O&c8S5 分析步骤+K7x-E/I8[8M.t5.1 工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）6z J%_#n"V$r7H#z分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下
11、放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。0I8f)k6C!^5.2 试样的测定'h2r"a7U0
12、*B#[5.2.1总铁的测定*n!{6Q6~&
13、取5.0～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0m
14、L抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。;`-S;&r"Q2Y5.2.2可溶性铁的测定&L0q8I(w"U5Q#y6R4?'W!^.Q取5.0～50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.1-Q3h2j7
15、/p*G.n-V6 结果计算0J+,k,P%U&W K以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：9?;@1x*B6T/` S-a4Q-P.
16、式中：m1——从工作曲
17、线上查得的以mg表示的Fe2+量。3W%~-S4X0l)S/H V1——所取试样溶液的体积，mL5@,l'A3x2g以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：!M x)e7K*X6S"h1T p4c5^1F/[8?7F&a t-^式中：m2——从工作曲线上
