水性丙烯酸乳液的合成_官仕龙

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1、第３５卷第４期武汉工程大学学报Ｖｏｌ．３５Ｎｏ．４２０１３年０４月Ｊ．ＷｕｈａｎＩｎｓｔ．Ｔｅｃｈ．Ａｐｒ．２０１３文章编号：１６７４－２８６９（２０１３）０４－００３０－０５水性丙烯酸乳液的合成官仕龙，陈协，胡登华，陈思（武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室，湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉４３００７４）摘要：以甲基丙烯酸为功能性单体、苯乙烯为硬单体和丙烯酸正丁酯为软单体，通过３种基本丙烯酸酯类单体用乳液聚合的方法合成了一种水性丙烯酸乳液．甲基丙烯酸作为功能单体实现水溶性并增加了附着力．研究了单体配比、引发剂种类及用量、反应温度、搅拌速度、单体滴加时间和保温时间对乳液

2、及涂膜性能的影响．实验结果表明，单体甲基丙烯酸、苯乙烯和丙烯酸正丁酯的质量配比为５∶１７∶２０，单体混合物的的滴加时间为２～３ｈ，引发剂过硫酸铵其用量为单体质量的０．７％，加入方式为与单体同时逐滴加入，乳化剂选用ＯＰ－１０和十二烷基硫酸钠的复合乳化剂，其用量分别为单体质量的２％和１％，反应温度为７５～８５℃，搅拌速度为２００～３００ｒ／ｍｉｎ，可以制得到稳定性很好的白色带蓝光的乳液，１００℃下烘干可得到硬度、附着力和柔韧性都很好的无色透明涂膜．关键词：丙烯酸树脂；水性；乳液聚合；过硫酸铵中图分类号：ＴＱ４３３．４３６文献标识码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４－２８６９．２０

3、１３．０４．００７试剂有限公司生产；苯乙烯（ＳＴ），化学纯，国药集０引言团化学试剂有限公司生产；丙烯酸正丁酯（ＢＡ），水性丙烯酸树脂不仅具有稳定性、耐侯性、耐化学纯，国药集团化学试剂有限公司生产；ＯＰ－１０，光性、耐化学品性等优点，而且具有防腐、耐碱、耐分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司生产；十二水、成膜性好、保色性佳、无污染、施工性能良好以烷基硫酸钠，分析纯，天津市博迪化工有限公司生［１］产；过硫酸铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公及使用安全等特点．因此发展迅速，是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料，已经成为司生产；过硫酸钾，分析纯，洛阳市化学试剂厂生水性涂料应用最多的品种［２］，

4、广泛用于水性木器产；碳酸氢钠，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司生产；蒸馏水，实验室自制．漆，水性塑胶漆和水性金属漆．常用树脂水性化的途径有３种：ａ．使树脂成ＤＦ－１０１Ｓ型恒温磁力搅拌器，郑州长城工贸有限公司生产；ＳＲＨ－Ｓ４５０型高速乳化机，上海世盐而溶于水；ｂ．利用树脂骨架中的—ＯＨ或醚键赫机电设备有限公司生产；ＤＺＦ－６０２０真空干燥等亲水基团使树脂溶于水；ｃ．依靠表面活性剂增箱，上海精宏实验设备有限公司生产；ＨＳ．Ｚ６８．５溶而溶于水．制造水溶性胶粘剂和涂料主要采用型电热蒸馏水器，北京市永光医疗器械厂生产；前两种途径，后一种途径则主要用于制造［３－４］ＮＤＪ－７９旋转粘度计，同济大

5、学机电厂生产．乳液．１．２合成工艺本研究通过三种基本丙烯酸酯类单体，采用将所需的原料按照配方称量好后密封备用，半连续法乳液聚合工艺制备了一种水性丙烯酸乳并将油浴锅的温度升至８０℃．将ＯＰ－１０置于带有液，获得了比较可靠的工艺参数．该方法简单可搅拌器、冷凝回流管、滴液漏斗和温度计的四口烧行、成本低廉，有利于其推广．瓶中，加入部分蒸馏水，使其充分溶解．再将事先１实验部分溶解好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠缓冲剂也加入四口烧瓶中，搅拌充分混合．将三种单体混合均１．１药品与仪器匀，然后用剩余蒸馏水溶解引发剂过硫酸铵．在四甲基丙烯酸（ＭＡＡ），化学纯，国药集团化学收稿日期：２０１２－１１－２５作者简介：官

6、仕龙（１９６３－），男，江西临川人，教授，硕士研究生导师．研究方向：环保型涂料、精细化工产品、助剂、医药和农药中间体、功能高分子材料．第４期官仕龙，等：水性丙烯酸乳液的合成３１口烧瓶中加入全部混合单体，快速搅拌使其充分表１乳液及涂膜的性能指标混合预乳化，持续约３０ｍｉｎ，之后将预乳化物全部Ｔａｂｌｅ１Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｎｄｅｘｏｆｅｍｕｌｓｉｏｎａｎｄｃｏａｔｉｎｇ倒出．取少部分（约总质量的５％）预乳化物加入原项目结果测试方法四口烧瓶中，加入部分引发剂溶液，８０℃保温带蓝光的白色外观目测３０ｍｉｎ．分别缓慢滴加剩余混合单体和引发剂溶均匀乳液液，控制两者的滴加速度，使它们几乎同时滴完．滴

7、完后，继续保温１．５ｈ．反应完成后，冷却至室ｐＨ值７～７．５酸度计温，用质量分数１０％碳酸氢钠溶液调ｐＨ至中性．黏度／（ｍＰａ·ｓ）１０８ＮＤＪ－７９旋转粘度计过滤，出料．固含量／％４２ＧＢ１７２５－７９１．３涂膜的制备储存稳定性＞６个月ＧＢ６７５３将制备好的的水性丙烯酸乳液，用涂布器在预处理的马口铁上涂膜，然后置于烘箱中在离心转速为离心稳定性３０ｍｉｎ无变化１００℃下烘３０ｍｉｎ，即得烘干的涂膜．３０００ｒ