含钛多孔粘土汇报材料的合成与表征

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第l5卷第4期无机材料学报Vol15．No4JournalofInorganicMaterialsAug，20002000年8月文章编号：1000—324X(2000)04—0647—06@含钛多孔粘土材料的合成与表征∈十一6戴劲草，萧子敬，叶玲，黄继泰·—————————一——————-——————一(华侨大学材料物理化学研究所，泉州362011)。j一／摘要：采用so1．Eel法合成了含Ti多孔牯土材料并利用Y,~RD、m、DTA等方法对其实验条件进行初步探讨

2、．结果表明，sol—gel法比TiCI~水解法更容易形成大孔结构，在『Ti]=O82moiL-。、『Ti]／-4-=20retoolgI1的条件下，可得到层间开孔达293nm、比表面351．Omg的含TI多孔牯土材料，材料在860。C之前具有较好的热稳定性．关键词：!!直—法o。i量!；．丝鲞鳖宣盐璺巍fI中囝分类号：TM285文献标识码：A1引言多孔粘土材料是一类新颖的人工合成分子筛型催化材料，具有规整的二维孔道结构，适合于有机大分子的催化转化，因而引起人们浓厚的兴趣【．它的合成主要是利用离子交换作用把某些交

3、联剂化合物引入粘土矿物的层间域，在粘土硅酸盐晶片间交替形成纳米级支柱，从而支撑成为孔径分布均匀的多L性材料【3J多孔粘土材料大多数采用聚合羟基铝簇离子交联剂合成，这种含铝的多孔粘土材料孔径较小．一般净层间距在1Onto左右，比表面积、热稳定性等还不太理想；含钛多L粘土材料_4J一般孔径较大，并具有特殊的氧化还原催化活性，在光催化与非对称催化氧化反应中已有成功应用的有关报道】，但这种材料的合成迄今仍不多见，其交联剂一般采用TiCI水解来制备_4l7，，材料的孔道结构、比表面积等性质受水解条件的影响很大．本文利用s

4、ol—gel法制备大孔含Ti多孔粘土材料，并对其有关性质、合成条件进行初步探讨．2实验2．1原料纯化膨润土B-1(400目，主要成份为钠基蒙脱石，浙江临安)加水调成悬浮液调节pHi9，并加入少量六偏磷酸钠(Na?O3)6分散剂强烈搅拌，用沉降法分选<2m的精制膨润土，然后采用1mol·LNa2CO3交换三次钠化，蒸溜水洗涤至无co：一(Ba。检验)，制得钠基蒙脱石Na-MomCEC为1．00mmol·g_。，用XRD测其d001为125nm，主要化学成份如表1．2．2交联剂制备2．2．1水解法收稿日期：1999

5、-08—10，收到恪改稿日期：1999-09—06基金项耳：国家自然科学基叠(59672030)；福建省自然科学基盒(E9810010)资助曝题作者简开；戴劲草(1962一)，男，学士．副教授维普资讯http://www.cqvip.com无机材料学报参照文献【4】方法，在搅拌条件下，以TIC14溶液缓慢地滴加到6molLHC1中进行水解，用蒸溜水稀释最后得到含【T=0．82mol-L～、[HC1]=lmolL-1的Ti02交联剂溶液r陈化3h，记为Ti·A表l精制弗润土的主要他学成份Table1General

6、chemicalcompositionsofrefinedbentonite(ragg)2．2．2sol-gel法在搅拌情况下接1：4配比把含有0005％HC1的H20缓慢地滴加到Ti(OC4Hg)4的C4H9OH溶液中制成Ti02溶胶(【T=1．33molLI1)，根据需要用燕溜水稀释成各种浓度，陈化3h，记为Ti·B．2．3材料合成在搅拌条件下，把Ti．A交联剂慢慢地滴加在0．68％的Na．Mont悬浮液中，控制【Ti]／土=20mmol·g～，室温交联，反应絮凝物静置过夜之后离心分离(4000rpm)，用

7、二次蒸溜水洗涤至无cr_(AgN03检验)再烘干(120。C)、粉碎和过筛(200目)制成含多孔粘土材料BrltiA类似地把Ti—B交联剂滴加到0．58％的Na．Mont悬浮液反应，制成含Tj多L粘土材料13．1tiB，条件变化另作说明．表2多孔粘土材料的晶面间距、比表面殛CCI4吸附量Table2Basalspacing，surfaceareaandCC14uptakeofporousclaysITi]：claydoo1／rimS／m-g一sarnple【TjJ／m。IL一／——dd／mg‘gmm。a：Roo

8、mtemperature；b：Calciaationtemperature；c：Surfacearea；d：UptakeofcarbonteCrachloride；e：CoKccradiatioaA=0．179021am2．4材料表征材料的比表面采用ST·03A比表面分析仪(北京分析仪器厂)测定，He为载气样品事先在加热下经He气流吹扫以除表面吸附水{干燥后的样品(120。C)置于装有