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《方酸菁染料的合成与近红外吸收性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、摘要作为一种近红外吸收染料，方酸菁在大于800nm的近红外区域吸收强度高、吸收带宽窄，特别适宜于1.06um近红外激光的防护与隐身。因此，本文针对激光隐身技术发展的迫切需求，以应用于激光隐身的方酸菁染料为研究目标，开展了六种方酸菁染料的合成与近红外吸收性能的研究工作。首先从近红外吸收染料分子设计理论出发，通过调整分子结构设计了一系列化合物。经过比较选定其中六种作为研究对象，利用HyperChem软件模拟了IR、NMR谱图，计算了基本热力学性能，制定了合成技术路线。即以间氨基苯酚为原料，通过硝化、硝基还原、苯环上的取代、氮原子上的取代、氧氮杂蔡酮的合成、氧氮杂荼酮与方酸的缩合等反应制得目标染料。
2、研究了溶液配比、反应温度、反应时间、催化剂种类与用量、重结晶溶剂等工艺条件对方酸菁染料的产率、结晶形貌的彫响，利用IR、NMR、SEM等手段对产物进行了分析表征。结果发现比较适宜的反应温度约为10LC,反应时间为37〜53h,对称型方酸菁染料所需反应时间比非对称型方酸菁染料少。与座咻相比，以毗I症为催化剂，产物产率高但反应速率小。在最佳合成条件下所得目标产物的产率为36〜46%。丙酮重结晶可以获得足够纯度的产物，根据产物与结晶条件的不同，晶体呈现羽毛状、松针状、条状等不同形貌。在经典缩合研究的基础上，尝试了微波激励合成方法。结果发现，在微波功率为900W的条件下，反应20min即可获得23.7
3、%的产率，大大缩短了反应吋间，提高了合成效率。研究了所得方酸菁染料分子结构对近红外吸收性能的影响。结果表明，在N,N■端基引入甲基和乙基，或者在桥链处引入甲基，促使最大吸收波长红移；对称型方酸菁比非对称型方酸菁的吸收强度大20〜35%,菲对称型方酸菁在380〜780nm有可见光吸收峰存在。研究了溶剂、浓度、温度等外界条件对方酸菁染料NIRSQ-01和NIRSQ-05近红外吸收性能的影响。发现极性溶剂可以降低对称型方酸菁染料的吸收强度，促使最大吸收波长蓝移；近红外测试最佳浓度为O.Olg/ml，测试温度不高于50°Co所得方酸菁染料最大吸收波长在965-1120nm之间，与设计值基本吻合。其中端
4、基为N,N・2乙基的NIRSQ-02和端基为N,N・2甲基并在桥链处引入甲基的NIRSQ-05,最大吸收波长分别为1055nm和1100nm,满足1.06pm激光隐身的要求。关键词：方酸菁染料近红外吸收缩合反应微波加成分子设计激光隐身ABSTRACTSquaryliumshaveagoodabsorptioninnearinfraredregion(NIR)especiallybeyondthewavelengthof800nmasnearinfraredabsorbingdyes.Atthisregion,theyhavehighabsorptionintensityandnarrowabs
5、orbbandwidth.Allthoseperformancearejustfittedtolaserprotectionandstealth.Focusedonthedireneedoflaserstealthmaterials,weproposethesquarainedyesasNIRabsorptionmaterialtobeusedinthelaserstealthtechnology,andtheresearchwasdoneonthepreparationandnearinfraredabsorptionpropertiesofsixkindsofsquaryliums.Bas
6、edonthestructuredesignofdyes,weadjusedmolecularstructuretodesignaseriesofcompounds.FinallywechoosedsixofthemassubjectinvestigatedandsimulatedtheIRspectrumandNMRspectrum,computedthebasicthermodynamicsbyHyperChemandascertainedsyntheticroute.Usingm-aminophenolastheprecursor,wegotthetargetproductbyaseri
7、esofsynthesisprocessincludingnitrationreaction,nitroreduction,chainreactiononbenzene,nucleophilicsubstitutionatNitrogen,synthesisofbenzoxazintoneandcondensationbetweensquricacidandbenzoxazintone.Thera
