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1、研究式实验——从铜制备二水合氯化铜151130132化学化工学院张森一.实验目的1.学会查阅资料；2.在查阅资料的基础上，了解山铜制备二水合氯化铜的众多方法；了解铜，可溶性铜化合物(硝酸盐，硫酸盐，氯化物)，难溶性铜化合物(氧化物，氢氧化铜，碱式碳酸盐)的性质；3.学习设计实验方案：对比各种制备方法的优缺点后选择实验方法；根据化合物的性质与实验方法选择仪器、操作方式，选择反应条件，写出实验方案；在设计实验方案的过程中，学习归纳、对比、判断、综合考虑问题、书面表达；4.巩固无机物制备，产品质量分析的相
2、关操作；5.从设计实验方案到独立完成实验的过程中，初步培养分析问题、解决问题的独立工作能力。二.原理1.氯化铜CuCI2・2H2O分子量170.47性质绿色棱形结品，单斜品系。在潮湿空气中易潮解，在干燥空气中也易风化。易溶于水以及氯化钱、内酮、醇及讎中。从氯化铜水溶液生成结品吋，在26〜42°C得二水盐,在15°C以下得四水盐,在15〜25・7°C得三水盐,在42°C以上得一水盐。温度/K273283293303313323333343353363373溶解度/g68.670.973.077.387
3、.6—96.5—1041081202.盐酸为非氧化性酸，实验屮使用硝酸将Cu氧化为Cu2*(在盐酸环境下)；再通过加入Na2C0s,将C屮转化为碱式碳酸铜沉淀，过滤，洗涤，在得到的沉淀屮加入盐酸，结晶，干燥得到产品。冇关的反应式如下：Cu+2NO3_+4H—Cu2++2NO2/T+2H2O2Cu2++2CO32_+H2O—CuCO3・Cu(OH)2+CO2tCuCO3・Cu(OH)2+4H—2CuCI2+3H2O+CO2t三.试剂Cu5gHNO3(14.5mol・L_1)9mL+1.9mL=10.9
4、mLHCI(6mol・L1)26mL+3mL+28mL=57mLNa2CO3(2mol•L)45mL计算依据：1.溶解铜片时，由于铜片表面己被氧化，初次加入的硝酸的量可少一些。根据公式V(HNO3)=2：®)=xlOOOrnL=10.85?nLk"C(HNO3)14.5初次加入的量町为9mL,如果需耍，町在Z后补加1.9mL以使反应完全。同时，根据公式V（HC1）=誥#=兰警xlOOOmL=26.23m厶，加入盐酸的最应在26mL左右，同时为了保持溶液的酸性，防止铜离子水解，再考虑到盐酸的挥发，适当
5、过量-•些盐酸。因此在开始加26mL,可补加3mL。2.铜溶解后，铜离子用碳酸钠沉淀，为中和溶解时过量的酸并维持沉淀时的碱性环境,所加的Na2CO3溶液的量应比计算的39.34mL大。3.得到的碱式碳酸铜沉淀用盐酸溶解，理论上仍需要26.23mL,为了保持溶液的酸性，防止铜离子水解，再考虑到盐酸的挥发，适当过量一些盐酸，所以用28mLo4.在30°C,二水合氯化铜的溶解度为77.3g,因此第一■次得到的二水合氯化铜晶体以1004-77.3=1.29mL/g的水溶解。一.实验准备1.配制溶液1）量取4
6、0mL浓盐酸，与40mL水混合得到1:2盐酸（6mol・I?）2）称取14・84g碳酸钠固体溶于70mL水，得到2mol・I?碳酸钠溶液2.仪器及用品准备lOOmL量筒、10mL量筒、人小烧杯若干、玻璃棒、滴管、滴定管、25mLI吸管、蒸发皿、表而皿、布氏漏斗、滤瓶、煤气灯、三脚架、泥三角、点火枪、温度计等二.实验步骤1.灼烧强烈灼烧铜片至表面为黑色（以除去铜片表面的汕污），自然冷却。2.制备（1）将已处理的铜片置于25OmL烧杯中，加入28mL6mol•『盐酸，然后缓慢、分批加入9mL14.5mo
7、l-L_1硝酸,反应缓和后盖上表面皿,水浴加热（避免沸腾）。加热过程中可适当补加3mL盐酸和1.9mL硝酸（在保持反应能够完全的情况下尽量少加）。（2）待铜片完全溶解后,将溶液稀释至lOOmL,边滴加约45mL2mol•L!Na2CO3溶液边搅拌，至不再有沉淀产生。过滤，用纯水多次洗涤。（3）将沉淀转移至另一干净烧杯中，加入28mL6mol・『盐酸，微热，搅拌，使沉淀完全溶解。在蒸发皿中水浴蒸发溶剂，严格控制水浴温度为30〜40°C,浓缩至表面冇结晶膜出现，抽干，称量。（4）按照称样量每克1.3mL
8、水溶解样品，在30〜40°C浓缩至有结品膜出现，迅速过滤，烘干（烘干吋注意保持温度低于100°C,以防止产品脱水），称量。3.纯度检验称取0.35g样品，称准至0.0002go溶于水，移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度。取25.00mL,加15mL氨一氯化较缓冲溶液乙（pH=10）及0.2g红紫酸胺混合指示剂，用0.02mol•『乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。重复滴定一次。CuCI2・2H2O含量按下式计算：V-ex170.5W=X100%Gx—x100
