1222-04-红外光谱仪器

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1、红外吸收光谱法----红外光谱仪器目录仪器的基本组成色散型红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪仪器的各项指标仪器的基本组成光源—黑体辐射是最接近理想光源的连续辐射能斯特（Nernst）灯、碳化硅棒或镍铬螺旋状灯丝。单色器色散型仪器：棱镜或光栅傅里叶变换红外光谱仪：迈克尔逊干涉仪检测器热检测器：热电偶、测辐射热计、气体高莱（Golay）检测器热电检测器：具有特殊热电性质的绝缘体的单晶片，如硫酸三甘氨酸酯(TGS)、氘代硫酸三甘氨酸酯(DTGS)、铌酸锂(LiNbO3)、钽酸锂(LiTaO3)等光电导检测器：半导体材料薄膜，

2、如锑化铟(InSb)、硫化铅(PbS)、汞镉蹄(HgCdTe，MCT)等，需冷却样品室色散型红外光谱仪双光束：光源辐射被分为等强度的两束，其一通过样品，另一束通过参比光路，使大气中的CO2和H2O等的吸收补偿至零。通过参比的光束经衰减器与通过样品的光束会合于切光器处。切光器由马达驱动，使参比光束和样品光束(经镜面反射或穿过空隙)交替进入单色器，经过棱镜或光栅色散之后照射到检测器上。色散型红外光谱仪的单色器在样品室之后。红外光源的能量较低，当检测器灵敏度也较低时，需要对信号进行大幅度的放大；而正因为光源能量低，所以即

3、使让光源与样品靠近也不致使后者产生光解。而且，将单色器置于样品池之后可以消除大部分的散射光。色散型红外光谱仪－光栅分光光栅分光优点：提高了分辨能力，扩大了测量范围缺点：需要随着光栅转动而逐点收集，扫描速度较慢。光栅型红外光谱仪的工作原理图傅里叶变换红外光谱仪目前最为普遍的红外光谱仪采用迈克尔逊（Michelson）干涉仪代替光栅。不使用狭缝或光栅分光，因此到达检测器的辐射强度增大，极大地提高了谱图的信噪比。扫描速度快，可以在较短的时间内完成多次全谱的扫描，也是谱图信噪比提高的一个重要因素。具有波长精度高、分辨率高、

4、重现性好等优点。迈克尔逊干涉仪的工作原理将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。当两束光的光程差为/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程差为/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。干涉仪（Interferometer）光源(Source)分束器(BeamSplitter)检测器(Det

5、ector)定镜(FixedMirror)动镜(MobileMirror)双边等同当动镜和定镜的距离相等，光程差等于零时，两束单色光会相互加强。任何频率的两束光都会在此时相互加强。动镜（Movemirror）当光程差不等于零时，即在某个特定位置时，某一频率的两束光可能在这个位置相互加强，而另一频率的两束光则有可能在这个位置相互减弱。动镜移动产生信号当光程差不等于零时，即在某个特定位置时，某一频率的两束光可能在这个位置相互加强，而另一频率的两束光则有可能在这个位置相互减弱。不同波长的信号如果从光源发出多种不同频率的光

6、，则只有在光程差等于零时，光会相互加强，光程差等于任何值，光都会相互减弱。有无样品时的干涉图有红外吸收的样品，能吸收特征波数的能量，结果所得到的干涉图强度曲线就会相应地产生一些变化。干涉图中包含了光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息。通过检测强度的变化，可以测出样品对相关红外线的吸收峰位置。经傅里叶变换后得到能量图借助数学上的傅里叶变换技术对每个频率的光强进行计算，得到相应的能量图样品与背景谱图Ratio后即得到光谱图Ratio再与背景谱图进行比例差减，即得常规的红外光谱图数据收集方式1234干涉图产生的过程光

7、源发出的光经准直镜后到达分束器，而分束器使一半光束反射，另一半光束透过。经分束器反射的光束到达定镜，经定镜反射再返回分束器。经分柬器透射的光束到达动镜，经动镜反射回到分束器。由于定镜的位置是固定的，而动镜的位置是变化的，因此两光束回到分束器时具有光程差。光程差产生干涉信号，得到干涉图。干涉信号如动镜距O点的距离与定镜距O点的距离之差d=/4的偶数倍(为单色光的波长)，亦即两光束的光程差=2d=/2的偶数倍，两光束将发生相长干涉。如动镜与定镜距O点的距离之差为/4的奇数倍，两光束在返回分束器时相位正好相反，

8、发生相消干涉。设动镜的移动速率为m，则即动镜移动/2的路程需要时间为t，那么调制频率为式中为光源辐射的频率。如果m=1.5cm/s，则=10-10，即高频区的红外光经过干涉仪调制后频率大大降低。经干涉仪得到的信号是时间的函数，为时域谱，需要经过傅里叶变换才能得到日常所见的频域谱。傅里叶变换最早是在19世纪由法国的数学家J.B.Fourier提