烟用香精挥发性和半挥发性成分的色谱指纹图谱分析及模式识别

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1、第24卷增刊2005年11f]Vol.24Nov.2(X)5保留时间t/min分子式相对分子质量匹fid度峰号保的时

2、b]t/min化合物分子式相对分子质绘匹配度c10hI8o154911220.55乙基香兰素C9HI0O316691CjoHiqO122941321.011,4•癸内酯&0出8。217090C6H6O3126941424.58巨豆三烯酮1C

3、3%019098化合物17.36芳樟醉27.88苯乙鱒37.90麦芽酚分析测试学报FENXI(JESHlXUEBA()(JournalofInslnmientalAnalysis)烟用香精挥发性和半挥发性成分

4、的色谱指纹图谱分析及模式识别廖埜,胡纲(南凸卷烟厂技术中心,江评附A330096)烟用香梢足卷烟加工的巫要添加剂,它对以用于改弁卷烟的吸味°不同香型的香梢与不同配方叶组构成了不同吸味风格的卷烟,香梢质量的变化宜接影响到卷烟的品质,因此,控制和稳定香精的质啟得到卷烟加工行业的广泛关注。以往大多卷烟生产企业主要通过香精的酸度、溶混度、折光指数、挥发性总量以及旋光度等物性指标和人工品吸来对香精质慑进行控制,但这些方法很难反映岀香精内在化学成分的变化,给质量控制带来困难。而系统地分析烟用香梢香料的化学成分,建立全面反映所含成分的指纹图谱将更加有效地体现其化学成分的整体性

5、。通过计算指纹图谱之间相似度来定量地对烟用香精香料的化学成分进行控制,无疑是一种理想的质控途径。1实验部分1.1仪器与试剂HP6890/5973N气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司),LAB0R0TA4003旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)。样品和试剂:XJA香精及标样ST、XJB和XJC香精样品由南昌卷烟厂提供,无水硫酸钠,二氯甲烷均为分析纯。1.2样品的提取准确移取10mL样品用50mL二氯甲烷分2次萃取,合并萃取液,并用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液置旋转蒸发仪上浓缩至2mL,置冰箱4兀保存,备用。1.3色谱-质谱条件色谱柱:HP5-MS(30mx0.

6、25mmxO.25pin);程序升温:80弋保持2min,以3P/min速率升至205保持5min。载气:高纯氮气,流竄:l・0mL/min。分流进样,分流比80:10进样口温度250T,连接口温度255全扫描方式,扫描范

7、社30-350u,Nisi98谱库检索。2结果与讨论2.1XJA香精指纹图谱的建立在上述色谱-质谱条件下对样品进行了分离测定(6批次XJA香精样品的TIC»»图见图1),得到20余个色谐峰,通过数据谱库检索,共鉴定出21种化合物(其相对积分面积之和占总相对积分面积的99.9%以上),主要含有酔、酮、醛、酚以及酯类等成分,其中酮类是检出种类掖多

8、的组分,巨豆三烯酮的4种异构体具有类似于干草样甜香,可增加烟草甜香,使烟气和顺;0-大马酮和炉二氢大马酮在卷烟中赋予烟气清甜香;魚代异佛尔酮有甜香味,可增浓烟香。而苯乙醉具有花样玫瑰香气,能增加一些与卷烟香气相关的玫瑰花的底韵。麦芽酚和乙基麦芽酚具有甜焦糖香。所有这些成分共同构成了XJA香精的挥发性香味成分的甜香香味特征。表1为XJA样品定性分析结果。表丨XJA样品定性分析结果//min图16批次XJA香精和ST标准样品的TIC审叠谱图ST.标准样品Z/min图4不同香精样本的色谱指纹图谱的叠加图1.XJA>»;2.标准样品ST;3・XJB香梢;4.XJC香精(

9、续表1)保般时

10、ftjt/min化合物分子式9相对分子质■阿配度峰乃保昭时间"min化合物分子式相对分子质備匹配度48.77伍代并佛尔制d152951525.24巨豆三烯制219093510.69乙140941625.58顺式•印离制C“H“O236•96612.753乙備和.甲墓c7h9no123911726.50巨豆三烯13CbH.,019095713.18苯屮醛締丙二伸C

11、oHi202164971826.94巨豆三烯IW4CijH.,019091815.51安息香帔#丁・C

12、

13、H14O2178831927.414.»M-3.[1-畀丙基〕苯甲醛chh16o

14、16490917.74反式诃•大qnwCEO190962027.713•氧代乜•罗兰醉CijHjqO?208901018.30香兰嗽C.HgO,152962128.923・[3劣基•丁烯CI3H»O220893111&910•二氢大马蒯CjjH^O19299基]・2.4,4•三甲基・2•环己和酣2.2XJA香精的GC-MS指纹图谱的评价建立烟用香精的指纹图谱主要目的在于生产中进行良好的质虽控制,香精的不同品质是由其所包含不同特性的化学组分所决定。从6批次香精XJA的色谱-质谱指纹图谱(见图1)中,可以看出6批次香精XJA的指纹图谱与标准样品之间具有很高的相似程度

15、,但没有娥化的概念,因此

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