铁合金分析方法-锰硅分析方法

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1、范围木推荐方法用高氯酸脱水重最法测定镒硅合金屮硅的含最。木方法适用于猛硅合金中质量分数为8.0〜30.0%的硅含量的测定。原理以酸溶或碱熔分解试样，高氯酸冒烟使硅酸脱水，称量其不纯的二氧化硅。用氢氟酸一硫酸挥发除硅,称量其残渣，由差减法计算硅的质最分数。3试剂3.1过氧化钠3.2无水碳酸钠3.3高氯酸,p约1.67g/mL3.4氢氣酸，p约1.14g/mL3.5盐酸，p约1.19g/mL3.6硝酸，p约1.42g/mL3.7硫酸，p约1.84g/mL3.8过氧化蛍，p约l.llg/mL3.9盐酸，1+1、5+953.10硫酸，1+13.11硝酸银溶液，10g/L4.操作

2、步骤4.1称样称样约0.5g粒度小于0.125mm的试样，粧确至0.000lgo4.2空白试验随同试料做空口试样。4.3试料处理4.3.1酸溶分解将试料置于烧杯中，加30mL盐酸溶解，加5mL硝酸，待试样完全溶解后，力U30mL〜50mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸烟10〜15min0収下稍冷，力II10mL盐酸、80mL热水，加热溶解盐类，滴加数滴过氧化氢，还原溶液至淸亮。4.3.2碱熔分解将试料置于盛冇5〜6g过氧化钠的铁土甘甥或银堪蝎中，仔细混匀，以lg过氯化钠或无水碳酸钠覆盖。于700°C高温炉屮或煤气灯上熔融。取出稍冷。将［甘蝎放入盛有100mL热水的烧杯屮浸取

3、，洗净堆坝。于烧杯中加入20mL盐酸，待盐类溶解后，加30〜50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸朋10〜15mino取下稍冷，加lOmL盐酸、80ml热水，加热溶解盐类，滴加数滴过氧化氢，还原溶液至清亮。4.3.3沉淀分离将经上述的试样溶液趁热用中速滤纸过滤，保留滤液，用带冇橡皮头的擦棒和热盐酸（5+95）擦洗烧杯，用热盐酸（5+95）洗涤滤纸，直至无铁盐的黄色，最后用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液（10g/L）检查）。将装有滤液及洗液的烧杯置于电热板上，蒸发至溶液体积约200mLo加入10mL高氯酸，以下同上操作，进行第二次脱水和过滤，冋收滤液屮的硅。4.4测量将二

4、次沉淀连同滤纸置于钉

5、塩甥中，低温灰化后于1000°C马刖炉中灼烧30min,取出稍冷，置于干燥器中冷至室温,称量。再灼烧至恒量（阳）。往nWP加入数滴硫酸（1+1）,加入约5mL氢氟酸，加热蒸发至干，再加2mLM氟酸，低温加热蒸发，至冒尽三氧化硫白烟，置于马弗炉屮灼烧15〜20mino取出稍冷，置于干燥器屮冷却至室温，称最,灼烧至恒量（加2）。5计算按下式计算硅含量，以质量分数表示：（m.一®-/nJx0.4674wsi/%==xlOOm式中：g—挥散前不纯二氧化硅利钳塩甥的质量，g；加2—挥散后残渣和釦堆堀的质量，g；加3—随同试料所作空口试验的硅质量，g：m—试料

6、的质量，g;0.4674—二氧化硅换算成硅的系数。猛硅合金一硅含量的测定一氟硅酸钾沉淀氢氧化钠滴定法范围木推荐方法用氟硅酸钾沉淀红氧化钠滴定法测定镒硅合金屮硅的含最。木方法适用于镒硅合金中质量分数大于2%的硅含量的测定。原理试样以氢氟酸分解，加过量钾盐，硅氟酸与钾离子生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水屮水解，析出蛍氟酸，用酚號作指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定。计算硅的质最分数。3试剂硝酸，p约1.42g/mL氢氟酸,p约1.15g/mL3.3硝酸钾饱和溶液3.4硝酸钾乙醇洗液，100g/L称取硝酸钾10g溶于100mL乙醇(1+4)中。3.5酚瞅乙醇溶液，10g/L3.

7、6中性水将水点沸赶尽二氧化碳,加一滴酚肽溶液，用红氧化钠溶液滴至微红色。3.7氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)=0.10mol/L3.7.1配制称取4g氮氧化钠，溶于lOOOmL事先煮沸赶尽二氧化碳并已冷却的蒸係水中。3.7.2标定称取0.8000g预干燥的苯二甲酸氢钾，置于250mL烧杯中，加入100mL点沸并已冷至室温的蒸憾水,搅拌使具溶解，加一滴酚瞅指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点，随操作带空白试验。3.7.3计算按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：0.8000x1000204.23V-V()式中：C—氮氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；%—

8、滴定空口试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；0.8000—称取苯二卬酸氢钾的质量，g；204.23一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/molo4操作步骤4.1称样称取约O.lg粒度小于0.125mm的试样,精确至O.OOOlgo4.2空白试验随同试料做空口试验。4.3试料处理将称取的试料置于鴉料烧杯屮，加10mL硝酸，滴加5mLM氟酸，轻轻摇动至试样溶解。加20mL硝酸钾饱和溶液，少许纸浆，摇匀，流水冷却并静置lOmino用屮速滤纸加入少许纸浆，通过犁料漏斗过滤,用硝酸钾乙醇洗液(100g/