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1、第33卷第1期塑料工业2005年1月CHINAPLASTICSINDUSTRY7双苯环长碳链半芳香尼龙的合成与表征裴晓辉,赵清香,刘民英,王玉东,王文志,曹少魁(郑州大学材料工程学院,河南郑州450052)摘要:利用本体聚合方法,通过4,4-二羧基联苯醚和4,4-二羧基联苯砜分别与十二碳二胺的缩聚反应,制备了两种新型的半芳香尼龙:聚联苯砜二甲酰十二碳二胺(PA12-S)和聚联苯醚二甲酰十二碳二胺(PA12-O)。研1究了反应时间和反应温度对聚合物摩尔质量的影响,并以IR、HNMR表征了两种聚合物的结构;利用DSC、TG研究了聚合物的热性能。结果表明:在一定
2、范围内,升高反应温度和增加反应时间会提高产物的摩尔质量,两种半芳香尼龙具有较高的玻璃化转变温度,热分解温度比脂肪族尼龙高约20,同时两种半芳香尼龙均具有良好的耐溶剂性能。关键词:半芳香尼龙;聚联苯砜二甲酰十二碳二胺;聚联苯醚二甲酰十二碳二胺中图分类号:TQ3236文献标识码:B文章编号:1005-5770(2005)01-0007-03SynthesisandCharacterizationofTwoNewSem-iaromaticPolyamidesPEIXiao-hui,ZHAOQing-xiang,LIUMin-ying,WANGYu-dong,
3、WANGWen-zhi,CAOShao-kui(CollegeofMaterialsEng.,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450052,China)Abstract:Twonewsem-iaromaticpolyamides,PA12-SandPA12-O,weresynthesizedbymeansofbulkpolymerization.Theeffectsofreactiontimeandtemperatureonthemolarmassoftheresultedpolymerswerestud-1ied,thestructureandpr
4、operityoftheproductswerecharacterizedbymeansofIRandH-NMR,andtheheatre-sistanceofthepolymerswasstudiedbymeansofDSCandTGA.Theresultsshowedthattoacertainextenttheriseofthereactiontemperatureandtheprolongationofreactiontimewouldresultedinincreaseofthemolarmassofthepolymers;thenewsem-iaromaticpo
5、lyamideshadhighglasstransitiontemperatureanditsheatdecompositiontem-peraturewasabout20higherthanthatoffattynylon,inaddition,bothofPA12-SandPA12-Oshowedexce-llentsolventresisteanceKeywords:Sem-iaromaticPolyamides;Poly(decamethylenedicarboxydiphenylsulfoneamides);Poly(decamethylenedicarboxy
6、diphenyletheramides)半芳香尼龙是由脂肪族二胺或二元酸与带芳香环苯环间醚键和砜基的引入,也会使聚合物的柔韧性有的二元酸或二胺经缩聚反应制得。由于分子主链上引一定程度的增加。入了芳香环,故有着良好的耐热性,在汽车和电子电1实验部分气工业有着广泛的应用。11原料鉴于现有半芳香均聚尼龙仍存在熔点高、成型加十二碳二元胺:减压蒸馏精制,配成乙醇溶液后工困难以及物性脆等缺点,本文采用带有两个芳香环使用,淄博广通化工有限公司;4,4-二羧基联苯的二元酸(4,4-二羧基联苯醚和4,4-二羧醚和4,4-二羧基联苯砜:AR,东京化成工业株基联苯砜)分别
7、与长碳链的二元胺(十二碳二胺)进式会社;二甲基亚砜:AR,天津市登峰化学试剂厂;行缩聚反应,制备了聚联苯砜二甲酰十二碳二元胺乙醇:AR,北京化工厂。(PA12-S)和聚联苯醚二甲酰十二碳二元胺(PA12-12测试仪器与实验条件O),以期在保持半芳香尼龙较高耐热性的同时,通IR:NICOLET-460型红外光谱分析仪,采用KBr1过次甲基数目的增加,适当降低其熔点,改善其加工压片法;HNMR:BrukerDPX-400型超导核磁共振[1]性,并进一步降低吸水率,使其尺寸稳定性提高。仪,以CF3CO
