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1、第20卷第7期化学研究与应用Vo.l20,No.72008年7月ChemicalResearchandApplicationJuly,2008文章编号:10041656(2008)07088703溶胶凝胶法制备氧化铝光学薄膜1,2*12晏良宏,蒋晓东,江波(1中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900;2四川大学化学学院,四川成都614004)关键词:氧化铝;光学薄膜;溶胶凝胶中图分类号:O623.421文献标识码:A氧化铝薄膜性能优异,具有较高的介电常数、加入适量盐酸(HCl含量为37%)胶溶,得清澈透高
2、热导率、抗辐照能力强、抗碱离子渗透能力强以明胶体。体系中Al2O3含量为4%。然后选用洁及在很宽的波长范围内透明等性能。因此,氧化净的熔石英玻璃为基片,采用提拉法在常温常压铝薄膜广泛地应用于微电子器件、电致发光器件、下镀膜,提拉速度在25300mm/min之间。[1]光波导器件以及抗腐蚀涂层等众多领域。特别12薄膜的性能测试[2]是氧化铝光学薄膜具有高的抗激光损伤阈值,用红外光谱仪(NICOLET5700型)分析了膜用于制备增透膜、高反射薄膜等光学膜层,在惯性层的成分;用紫外可见光分光光度计(TU1810约束聚变的高功率固体激光器中具有广阔的应
3、用型)测量膜层的透光率;用椭偏仪(SE850型)测量前景。制备薄膜的方法有物理气相沉积法、化学膜层的厚度和折射率;用扫描探针显微镜(XE气相沉积法和溶胶凝胶法。与前两种方法相比,100)测量了膜层的表面形貌。溶胶凝胶法具有设备简单、操作方便、膜层质量[3,4]高等特点,因此受到人们的广泛关注。目前,2结果与讨论在光学薄膜领域,溶胶凝胶法主要用于制备二氧[5,6]化硅光学薄膜,用其制备氧化铝光学薄膜还21膜层的红外光谱鲜见报道。图1为氧化铝光学薄膜的红外光谱图,其中a本文报道了一种溶胶凝胶法制备氧化铝光为在空气中干燥2小时的膜层,b为在1
4、50下干1学薄膜的方法。以乙醇为溶剂,三仲丁基醇铝为燥2小时的膜层。在曲线a中,1000500cm之间[1]前驱体,在室温下配制氧化铝胶体。采用提拉法的特征峰代表的是无定形Al2O3的晶格振动,11在熔石英基片上镀膜得到氧化铝光学薄膜。用红3400cm处为的HO键伸缩振动吸收谱,1631cm外、分光光度计、椭偏仪、扫描探针显微镜等仪器处出现了HO键弯曲振动吸收谱带,表明氧化铝1分析了膜层的性质。薄膜中含有一定量的OH基团。1380cm处出现[7]了一个吸收峰,这是吸附水的弯曲振动,表明氧1实验部分化铝薄膜中含有吸附水。曲线b与曲线a
5、基本一致,说明150的热处理对膜层结构影响很小。同111氧化铝光学薄膜的制备时,曲线b在1380cm处的吸收峰强度减弱,这是室温下将一定量的三仲丁基醇铝(分析纯)加由热处理使膜层失去部分结晶水所致。入无水乙醇(优级纯)中,搅拌均匀,加入少量去离22膜层的透光率曲线子水促进异丁醇铝水解,得到乳白色溶胶。然后采用提拉法在熔石英基片上双面镀氧化铝光收稿日期:20071029;修回日期:20080128基金项目:863高技术(2004AA848040)资助联系人简介:晏良宏(1982),男,硕士研究生,主要从事激光用光学薄膜的研究;Ema
6、i:lyanlianghong@126.com化学研究与应用第20卷888学薄膜,其透光率曲线如图2所示,其中曲线a是示,膜层厚度随提拉速度的提高而增大。通过改熔石英基片的透光率曲线,曲线b是提拉速度为变提拉速度,膜层厚度可在1503~5508nm范围50mm/min时所得薄膜的透光率曲线,曲线c是提内变化。当提拉速度小于200mm/min,膜层厚度拉速度为150mm/min时所得薄膜的透光率曲线。与提拉速度成线型关系。由数据线性拟合得知,h熔石英基片的透光率为941%,镀氧化铝膜后,其=193v+11909,其中h为膜层厚度,单位nm;v透
7、光率发生变化,如曲线b所示,膜层峰值透光率为提拉速度,单位mm/min。但当提拉速度大于与基片透光率相同,在720nm处,最小透光率为200mm/min,膜层厚度受提拉速度影响减小,随着910%,在440nm处。用椭偏仪测量膜层厚度和提拉速度的增大,膜层厚度逐渐达到最大值。折射率得知,曲线b所对应氧化铝光学薄膜的厚度为2328nm,折射率为147。膜层透光率曲线随提拉速度的变化而变化,如曲线c所示。椭偏仪测得曲线c对应膜层的厚度为3846nm,折射率为147,说明提拉速度可以调节膜层的厚度,而不影响膜层的折射率。图3提拉速度对膜层厚度的影响
8、Fig3Effectofwithdrawalrateoncoatingthickness图
