水泥中三氧化硫含量的测定

《水泥中三氧化硫含量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、湖州师范学院求真学院材料综合和设计性实验报告实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间,还可以提高强度,降低收缩性,改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。但SO3超过一定限量后,会引起水化后水泥石的体积膨胀,破坏水泥石结构。因此在水泥检测中,三氧化硫的测定比较重要。一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后,一次分离不溶残渣等,加入适量的氯化钡溶液,使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过

2、滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量,进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，将样品充分混

3、匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。湖州师范学院求真学院材料综合和设计性实验报告⒉测定步骤1)称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g：2)置于100mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散；3)加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4)将溶液加热微沸5min，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5)凋整滤液体积至200mL～250mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6)移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL左右）；7)用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用

4、硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min；9)取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算：（1）式中m1——灼烧后沉淀的质量，g；m——试样的质量，g；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。⒊注意事项为了减少共存离子的干扰，沉淀应在稀溶液中及加热

5、煮沸的条件下进行过滤，加入氯化钡溶液后，应煮沸3～5min，并在温热处静置4h或过夜。在灼烧前应将滤纸充分灰化，若有未燃尽的碳粒存在，将沉淀直接置于高温下灼烧时，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低：湖州师范学院求真学院材料综合和设计性实验报告五．实验结果所称水泥的质量/m1,g产物的质量/m，g水泥中SO3所占的百分数/W%,%0.5036g0.0116g0.79%六、思考题影响分析检测结果的准确度的主要因素是那些？1)用盐酸分解试样时,盖上表面皿,一定要微沸,以便驱尽硫化氢,以免硫化物干扰测定。2)水泥中的不溶物要过滤除去。3)用盐酸分

6、解水泥试样时,切勿加入硝酸。因为水泥中可能含有硫化物,特别是矿渣水泥中的硫化物含量较高,如加入硝酸,则硫化物被氧化成硫酸,会使测定结果偏高。