硫代硫酸钠的配制与标定

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1、Na2S2O3的标定、游离酸含量测定、CuSO4·5H2O水不容物含量测定PPT答辩演示第二项目小组：刘丽、王珍艳、王德红、易林、岳磊目录一、Na2S2O3的标定1.实训目的2.实训原理3.试剂4.实训步骤5.数据处理6.注意事项二、游离酸含量的测定1.实训目的2.实训原理3.试剂4.实训步骤5.数据处理6.注意事项三、CuSO4·5H2O水不溶物含量的测定1.实训目标2.方法提要3.试剂仪器4.实训步骤5.数据记录与处理6.注意事项硫代硫酸钠简单介绍单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。

2、硫代硫酸钠的分子结构式：实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法；2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3.提高平行测定精密度。实验原理结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1、与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH˂4.6时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+H2O+CO2→NaHC

3、O3+NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02%）可防止Na2S2O3的分解。2、空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓3、微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因：Na2S2

4、O3→Na2SO3+S↓为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。硫代硫酸钠标定标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出I2的再用Na

5、2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。实验条件仪器：通用型滴定管、烧杯、量筒、分析天平、碘量瓶、玻塞细口瓶、滴管、称量瓶试剂：Na2S2O3.5H2O固体、重铬酸钾固体、碘化钾固体、碳酸钠溶液、硫酸溶液重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产物溴溶于水!重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大,引起的相对误差小,缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸钾来说)!使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度第一步反应：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+

6、+3I2+7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。1、Na2S2O3溶液的配制根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按0.1000mol/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O，按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。实验步骤2、Na2S2O3溶液的标定标定Na

7、2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，其方法为：称取0.12~0.15g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入1/3钥匙碘化钾及8~10ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min，加100ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按下式计算：式中：C——硫代硫酸钠溶液的物质的

8、量浓度，mol/L.m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为