热分析及应用

《热分析及应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、热分析高分子所易菊珍Tel：84110934E-mail：cesyjz@mail.sysu.edu.cn化学楼北楼4031目录Chapter1绪论Chapter2差热分析法（DTA）Chapter3差示扫描量热法（DSC）Chapter4DTA和DSC的应用Chapter5热重分析（TGA）及其应用Chapter6热机械分析（TMA）及其应用2第一章绪论热分析（thermalanalysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上

2、，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。第一节热分析的定义及发展概况3其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）其中t是时间。其数学表达式为：P＝f（T）则P＝f（T或t）4热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。

3、因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。5热分析的起源及发展1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。61964年美国瓦特逊（Wat

4、son）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。7第二节热分析应用领域及研究内容一、应用的广泛性从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用

5、化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。热分析特点：8熱分析の木印刷DSCTGDTATMA复合分析医药品香料･化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体･液晶油脂･肥皂洗涤剂橡胶高分子･塑料纤维油墨･顔料･染料･塗料粘着剂玻璃金属陶瓷･粘土･矿物水泥电子材料木材･纸建材公害工业废弃物热分析的历史規格热分析装置的利用领域9二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。三、方法和技术的多样性应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支

6、柱，占到热分析总应用的75％以上。10热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。四、与其它技术的联用性11热分析物质加热冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导其他DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）

7、（动态机械分析）（微分热重分析）12按测量物理性质的不同，下表列出常用的热分析技术测量的物理量中文名称英文缩写m/dm/dt热重/微分热重分析TG/DTGTs－Tr＝△T差热分析DTAdH/dt（或dQ/dt）差示扫描量热法DSC调制热流量温度调制DSCTMDSC形变、体积或长度热机械分析TMA动态模量、阻尼（损耗）动态力学分析/动态力学热分析DMA/DMTA介电损耗介电分析DEA热传导释放气体测定/分析EGD/EGA光发射/透射热光学法Thermooptometry声音、声速热声学法Thermoso

8、nimetry电阻/电流热电学法Thermoelectometry13一般术语热分析曲线（Curve）：在程序温度下，用热分析仪器扫描出的物理量与温度或时间关系的曲线。例如，DT－T、dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T升温速率（Heatingrate）：程序温度对时间的变化率，其值不一定是常数，但可正可负。例如，dT/dt差或差示（Differential）：在程序温度下，两个相同物理量之差。例如，DT、DL、DCp微商或不导数（Derivativ