硫酸锰生产新工艺研究

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1、硫酸猛生产新工艺研究［导读］利用硫酸镒的溶解度在100°C以上随温度升高而急剧降低的原理，采用压力釜升温加压结晶法牛产硫酸镒工艺，单位设备住产效率高，能耗低，环境污染小，能有效地将进入溶液中的钙、镁、硅、铝等杂质除尽，产品质量稳定，结晶率可达到95%以上。为贫猛矿资源的利用找到了出路，为高纯硫酸镒、高纯碳酸镒、高纯氧化猛等产品的住产解决了难题。钮的用途非常广泛，农业上是重要的微量元素；畜牧和饲养行业中，亦常在饲料屮加入适量硫酸猛。硫酸镒也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，随着科学技术的不断进步，其用量和应用领域会不断扩大。硫

2、酸镒作为慕础镒盐，只有含一个结品水的硫酸铭物性比较稳定。除试剂级和有特殊要求的含有4〜5个结品水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结品水的产品。随着高品位镒资源的日趋枯竭，传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸镒产品的生产需耍。所以，研究、开发和应用硫酸猛生产新工艺，尤显必耍。―、试验部分(一)原材料软镒矿、黝镒矿、菱钮矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和农2。钛口工业废酸:P(H2S04)=168gL,P(FeS0.J=118gL。浓硫酸:w(H2SO4)=96%0表1软镒矿、黝镒矿、菱镒矿化学分析结果%矿种类w(Mn)Ke)w

3、(C«)w(C&0)w(Mg)・(MgO)w(K:O)•(NgjO)-(StOj)w(H,0)w(<150pun粒子)广由桂平ttur19.2510.38a16—0.19—11.880.790.2922.1242.35>9?广丙灵山龙平stir19.661.S2—0.084—0.029L2I0OSaoiiW.26z>97广削大ar^tt矿19.216.21—3.3—1.912.45—■——A幻注：1)广西桂平软镒矿物相分析结w(Mn02)=30.02%,w(Mn20a)=2.25%,w(MnC03)=0.88%；2)广西灵山太平黝猛矿

4、物相分析结果:w(Mn()2)=29.5%,w(Mn2()3)=3.01%,w(MnC03)=0.5%；3)广西大新菱猛矿:w(MnCO3)=39.58%o表2广西德保黄铁矿化学分析结果％组分FeSZnCaOMgO<75pjn粒子质at分数30.8832080.551.830.81>97(二)主要设备浸镒罐4)1000mmX1200mm；BMS6/450-U压滤机；BAS6/400-N不锈钢压滤机(过滤压强IMPa,过滤温度一5〜200°C)；YS-100L压力釜;202-4电热恒温干燥箱。(三)工艺流程以软镒矿或黝镒矿为原料制取硫酸

5、镒工艺流程示意图见图1；以菱镒矿为原料制取硫酸镒工艺流程示意图见图2。洸液.浸镂及除杂•I渣洗涤卜用力釜结品硫酸钱工旅处理液om软性0或Jft锂矿、黄铁矿、扶白废酸弃渣_t1111i占“廿5未IM

6、压力釜结晶凍酸田粗产品固液分离

7、干燥^»]->MnSO4・听0产品图1以软僦矿或黝僦矿为原料制収硫酸僦工艺流程示意图菱猛矿、浓硫酸.软锤矿濟洗涤•清水t

8、压力金三次亩?晶预浓範）••1（八八J干燥包装-MnSO.・晒0产品图2以菱镒矿为原料制取硫酸镒工艺流程示意图（四）原理根据硫酸镒的溶解度超过100°C急剧降低的原理，釆川压力釜结晶法预浓

9、缩除杂净化牛产硫酸镒产品。硫酸镒溶解度曲线如图3所示。图3MnSO.溶解度曲线二、结果及讨论(一)压力釜析晶预浓缩用压力釜对上述3种镭矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液质量见表3。将100L的中性液注入压力釜中，用压强1.5MPa的蒸汽间接加热。当釜内温度升至190〜195°C时，釜内压强达到1.3〜1.4MPa,保压静置10〜15min。经取样排污阀外排部分上清液，达到预浓缩和一次净化之目的，结果见表4。随后用减压阀卸压，经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽，冷却溶解，静置陈化，达到二次净化目的，结果见表5。从表4和表5的

10、结果可以看岀，用压力釜析晶预浓缩，效果I•分理想。关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。表3屮性液质量分析结果g/L中性液类舉p(Fe)P(A1)p(Ca)p(Mg)p(Pb)软锈矿制取的中性液0.000300.0210.58Z170.001SS席矿制取的中性液0.000250.0160.471.820.001菱猛矿制取的中性液0000250.0160.864.830.001表4压力釜外排上清液分析结果压力釜工作参数外排上清液“(g・L)终温/T终压/利P&MnFePb软猛矿中性液1851.155.50.000350.00102.81

11、软镭矿中性液1911.292.80000360.00102.65瀚絃矿中性液1841.106.40.000280.00103.03黝犠矿中性液1951.402.20.00()280・00102.89菱链矿中性液1901.