纳米tio2制备探究

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1、纳米TiO2制备探究X射线衍射仪表征分析图1是不同温度热处理下纯Ti02的衍射图.从图可以看出,Ti02金红石结构衍射峰随着温度的升高强度减小,而锐钛矿结构的衍射峰则随着温度的升高而强度增强,但两相始终共存.图2是不同温度热处理下Fe-Ti02的衍射图像.掺杂了Fe后的Ti02在温度650°C时几乎仅有金红石结构,这说明Fe3+的掺入改变了其结晶度,影响晶体的生长,促进Ti02由锐钛矿向金红石[7]、板钛矿和无定形态的转变.在图中还观察到极微弱的Fe203的衍射峰,其可能的原因是Fe3+和Ti4+具有相近的离子半径,所以Fe3+有可能均匀分散于Ti02晶格中,

2、不形成Fe203;也有可能是Fe3+掺杂量太少,由于Ti02衍射峰的宽化掩盖了极弱的Fe203衍射峰[8](A表示锐钛矿的衍射峰,R为金红石结构衍射峰).扫描电镜表征分析图3和图4分别为纯Ti02和Fe—Ti02的SEM从图中可以看出,纯Ti02的形貌为单个球形颗粒,球半径在200〜400nm左右.掺铁后的Ti02的形貌仍然为单个球形颗粒,这说明掺铁并没有对Ti02的形貌产生影响,并且球半径在40〜100nm左右,这是由于Fe3+离子半径(0.0645nm)与丁:4+离子半径(0.068nm)相近,Fe3+离子在Ti02中的掺杂为同晶取代[9],使得Ti02锐

3、钛矿的晶形生长受到抑制,同时Ti02的粒径大幅度减小,铁与Ti02颗粒表面相接触会有效防止Ti02光催化过程中电子与空穴的复合,从而提高Ti02本身的光催化能力.紫外一可见分光光度计表征分析图5是在室温下搅拌,35°C恒温下干燥,650°C下烧结的纯Ti02粉末与Fe-Ti02粉末中的紫外—可见光分光光度吸收曲线图.其中曲线b—f中Fe与Ti02的摩尔量比分别分别为1.0%至9.0%.由图可见,纯Ti02在300nm以外的范围内已没有吸收峰,如图5a曲线所示.Fe—TiO2在360〜400nm范围内出现最大吸收峰,如图5d曲线所示.由图5中的b、c、d曲线的变

4、化可以明显看岀,随着Fe附着在TiO2表面数量的增加,样品吸收峰也发生了较为明显的红移和增强.这主要是因为掺杂的Fe3+离子形成电子陷阱,减少了电子和空穴的复合,从而可提高量子效率,进而有助于光催化效率的提高.当控制PH值为3、室温搅拌、35°C恒温烘干时,配制不同摩尔质量比的样品,并对样品进行表征,发现随着Fe掺杂摩尔质量比的增加,样品对光的吸收强度和波长范围先增加后减少.结果显示当650°C烧结、庁6与丁i02的摩尔质量比为5%时,制备的Ti02纳米粉末样品的形貌较好,并且光吸收带发生明显红移,带宽增加,使得Ti02在可见光的照射下亦能发挥降解作用,从而可

5、提高光催化效率.本文

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