解郁丸水提工艺的实验研究

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1、解郁丸水提工艺的实验研究窦强（黑龙江省中医药科学院，黑龙江哈尔滨150036）【摘要】目的：确定解郁丸的成型工艺。方法：采用正交试验设计对水提工艺进行优化，IIPLC法测定正交试验的评价指标五味子甲素的含量。结果：正交试验优选工艺为加10倍量的水、煎煮2次、每次1.5小时。结论：以优化的工艺制备的解郁丸，工艺简单、有效成分提取率高、有利于大生产。【关键词】解郁丸；正交试验；水提工艺解郁丸系由五味子、黄苓、柴胡、郁金等数味中药经提取加工制成的中药复方制剂。具有疏肝解郁、行气止痛的功效，用于胃神经官能症、胃及

2、十二指肠溃疡、慢性胃炎、胆石症、胆囊炎、肝炎、肋间神经痛、妇女痛经、月经不调等症。由于中药浓缩丸的特点是药材需要先经过提取浓缩后再制成丸剂，这样使其体积缩小、易于服用和吸收、发挥药效好,同时利于保存、不易霉变，所以解郁丸的剂型选择为浓缩丸。在该制剂的提取工艺研究中，以五味子中的五味子甲素含量为考察指标，采用正交试验法，对水提工艺进行研究，为该产品制备工艺的确立提供科学依据。1仪器与试药Waters公司600E型,2487型UV/Vis检测器;Millennium32色谱工作站数据处理系统；H66025MC

3、超声波清洗器（无锡市超声电子设备厂）；五味子甲素对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用）；乙月青为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1试验设计根据浸提理论及实践经验，药材的水煎工艺与加水量、煎煮时间及煎煮次数等因素有密切关系。为了选择最佳水提工艺条件，本文选用山（34）正交表，以五味子甲素的提取率为考察指标，进行9次试验，其因素水平见表1。表1水提工艺因素水平表A煎煮时间（h）B煎煮次数（次）C加水量（倍数）111621.528323102.2方法221样品液的制备按处方量称取

4、解郁丸中的各药材,按水煎工艺正交试验设计下各实验号的安排条件进行提取，加水量、煎煮时间及煎煮次数按表2中所规定。制得的提取液合并滤过，记录体积。制得1〜9号水煎工艺样品液。表2L9（34）正交试验结果表121112121223.2624.183133324」54212324」35223127.966231226.537313224.248321326.129332126.93固K,71.5971.6375.9178.15G=Z=227.5形k278.6278.2675.2474.95CT=G2/9=575

5、0.69物k377.2977.6176.3574.40Ri=kj+疋+后干Rj17279.9817278.8017252.7117260.29SS=RJ3-CT重ss9.308.910.212.74J2.2.2供试品溶液的制备取样品液10ml,精密称定，加正己烷适量，浸泡过夜，于80〜85°C回流提収10小时，提取液蒸干，残渣加甲醇微热使溶解，转移至10ml量瓶屮，加甲醇至刻度，备用。223对照品溶液的制备取五味子甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.20mg/ml的溶液。作为五味子甲素对照品溶液。2.

6、3五味子甲素的含量测定2.3.1色谱条件与系统适用性试验KromasilCis柱(4.6X200mm,5um),流动相：乙購-水(60：40)；检测波长：254nm；流速:l.Oml/min；柱温：40°C；理论塔板数按五味子甲素峰计算不低于3000。2.3.2线性关系考察分别精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25U1,按上述色谱条件下测定，记录峰面积积分值和进样量，五味子甲素在1.00昭〜5.00pg范围内峰面积与进样量微克数有良好的线性关系，其回归方程为:Y=3.78X105X+4.51X104

7、(r=0.9998)。2.3.3仪器精密度和方法重复性取五味子甲素对照品溶液，重复进样5次，记录五味子甲素色谱峰面积，RSD为1.4%。同一批五味子甲素对照品溶液重复取样，测定5次，记录五味子甲素色谱峰面积，计算含量，RSD为1.9%。23.4稳定性试验同一五味子甲素供试品溶液每隔12h测1次，共进样6次，记录五味子甲素色谱峰面积，计算含量，RSD为1.6%。证明样品溶液稳定性良好。2.3.5加样回收率试验取五味子甲素供试品溶液，按样品测定项下方法测定五味子甲素含量后，再取同一批五味子甲素供试品溶液5份，

8、分别精密加入五味子甲素对照品储备液适量，制备5份冋收样品,同法测定含量，求得五味子甲素平均回收率为99.5%,RSD为2.4%。2.3.6含量测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10P1,注入液相色谱仪，记录色谱图1,按外标一点法以峰面积计算，即得。b图1解郁丸HPLC色谱图a:五味子甲索对照品溶液b:解郁丸样品溶液3数据处理及分析表3方差分析方差來源离均差平方和自由度方差FPA9.3024.6544.29<0.05B8