P204萃取硫酸体系中钒的性能研究

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1、万方数据第31卷第3期V01．31№．3稀有金属CHINESEJOURNALOFRAREMETALS2007年6月Jun．2007P204萃取硫酸体系中钒的性能研究胡建锋+，朱云(昆明理工大学材料与冶金工程学院，云南昆明650093)摘要：用P204对硫酸体系钒溶液进行液．液萃取，研究了P204对钒的萃取性能。通过调节P204浓度、平衡pH值及皂化度考察对钒萃取率的影响，得到萃取等温线。试验确定了最佳工艺参数：P204体积浓度取15％～20％，萃取平衡pH值在1．5左右，萃取前必须皂化。在最佳条件下，萃取含钒4．5g·L_1溶液的一次萃取率可达80％(0／A=l

2、：1)。关键词：P204；钒；萃取；硫酸中图分类号：TF804．2文献标识码：A文章编号：0258—7076(2007)03一0367一04由于萃取具有平衡速度快，分离效果好，处理能力大，金属回收率高以及操作容易实现自动控制等特点，广泛用于金属的净化和富集。随着贫钒物料及二次资源的出现，用液．液溶剂萃取分离与富集钒，特别是从硫酸介质的低浓度钒溶液中回收钒日益受到重视。曾平等[11研究了N1923萃取四价钒的机理。刘波等[2]研究了萃取容量与溶液中钒阴离子状态的关系及各种因素对N263萃取钒的影响。刘玉国等[3]研究了P538在盐酸体系中对四价钒的萃取性能。古国榜

3、等[4]研究了P204一PSO协同萃取五价钒的机制。本文研究P204萃取剂在硫酸体系下对钒的萃取性能，参考皂化度、P204浓度、平衡pH值等条件对萃取率的影响，同时考察P204的循环使用次数，饱和吸附量等因素，揭示P204萃取钒的性能与规律。1实验萃取剂：P204(D2EHPA)(学名：二．(2．乙基己基)磷酸)，颜色淡黄色，分子量322．43，密度为0．9699g·cm_1。结构式：(RO)：P(O)0H，其中R=c。H9CH(C：H5)CH2b]。稀释剂：市售煤油；添加剂：仲辛醇。钒的水溶液：分析纯v205溶于分析纯H2S04溶液中，用水稀释到pH=O左右，

4、钒浓度4．54g·L一。分析方法：萃余液，反萃液中钒含量均采用硫酸亚铁铵滴定法。主要仪器：1501111分液漏斗，康式电动振荡机，幅度：36l砌，频率：243次·lIlin～。2结果及讨论2．1萃取剂浓度试验有机相组成：用不同量的P204与煤油组成不同浓度的有机相，有机相浓度以体积百分比计(以下出现的百分含量均为体积百分含量)。不添加仲辛醇，不皂化。水相组成：[V]=4．54g·L～。用NaoH调节pH值。萃取条件：O／A=50ml：50ml，常温振荡8min。萃取平衡pH值控制在1．9。2．1之间。实验结果如图l所示，随着萃取剂浓度的增加，萃取率先直线上升，到

5、达一定浓度后趋于平缓。从图1可以看出，萃取剂的浓度太低，萃取率低，影响萃取效率，萃取剂浓度太高又会造成浪费，萃取剂浓度取15％～20％较合适。本试验取CoIlcen仃ationofP204／％图1不同P204浓度下的萃取率Fig．1Extractionrateatdi＆rentconcentrationsofP204收稿臼期：2006—11—19；修订日期：2007一03—10作者简介：胡建锋(1982一)，男，浙江人，硕士研究生；研究方向：有色金属冶金*通讯联系人(E-mail：ji∞fen8108@163．com)摹／a：I_EI盘。甾譬五)(哪万方数据稀有

6、金属31卷P204浓度为20％。2．2皂化度对萃取率的影响P204属于酸性磷酸萃取剂，此类萃取剂一般在萃取前都要进行皂化，以提高萃取率。皂化过程可看成酸碱中和反应，P204中=P(O)OH活性基团中的氢被钠离子取代。当P204与NaOH的克分子数相等时，皂化度为100％。有机相组成：20％P204，3％仲辛醇，77％煤油。用200g·L—NaOH溶液皂化。萃取的其他条件相同。试验结果见表1。由表1可见，皂化对萃取有明显的影响。皂化越完全，钒的萃取率越高。2．3平衡pH值对萃取率的影响有机相组成：20％P204，3％仲辛醇，77％煤油。完全皂化。水相组成：第一份[

7、V]=4．54g·L～，另配一份高浓度钒溶液，[V]=15．9g·L～。其他萃取条件相同，用NaOH调节pH值。试验结果如图2。从图2可见，P204对钒的萃取受pH值影响非常大，在适合的pH值条件下，萃取率很高，低浓度钒溶液萃取率达80％以上，高浓度钒溶液萃取率也可达到60％。钒浓度越高，其萃取等温线越往酸性偏移。因此P204萃取钒时，平衡pH值应控制在1．0—2．0之间。表1不同皂化度下的萃取率7rable1En阳cU佃mteatdi妇Fenntsap佃椭∞tiondegm鹤pH图2萃取等温线Fig．2Extractionisothemallines2．4萃取

8、剂循环使用次数有机相组成