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1、第6卷第3期湖南冶金职业技术学院学报Vol.6No.32006年9月JournalofHunanMetallurgicalProfessionalTechnologyCollegeSep.2006介孔二氧化硅的合成与表征杨涛周从山晁自胜(湖南大学化工学院,湖南长沙,410082)摘要:采用溶胶凝胶法,在酸性条件下用Na2SiO3作为硅源,在碱性条件下用TEOS作为硅源,合成了介孔二氧化硅。小角X衍射表明在酸性条件下,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度为0.01mol/L,Na2SiO3的浓度为0.1mo
2、l/L时,合成二氧化硅的介孔结构明显。碱性条件下,TEOS浓度为5%~10%(体积比)时,得到明显介孔结构的二氧化硅。关键词:介孔二氧化硅;硅酸钠;正硅酸乙酯;小角X衍射中图分类号:O611文献标识码:A文章编号:1672-7142(2006)03-410-02人工合成沸石分子筛材料是人类创造性科学孔材料科学己经成为国际上跨化学、物理、材料等研究的杰作,是目前应用最广泛的多孔材料。由多学科的热点前沿领域之一,成为分子筛科学发于它们具有很高的比表面积,可控制的吸附脱附展的一个重要里程碑。[1]性能,使得它们在化学工
3、业中,尤其是在被誉为1实验部分世界经济血液的石油化工方面得到广泛的应用,1.1主要试剂与仪器可以说沸石分子筛材料是目前工业生产中使用最十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯,中[2]为广泛的催化材料。应用沸石分子筛材料作为国医药集团上海化学试剂公司。母体材料,在新一代非线性光学材料,化学传感正硅酸乙酯(TEOS),分析纯,汕头市光华化器,太阳能电池,信息储存及数据处理等方面,都学厂。[3]有广泛的发展前景,引起世界科学家们的注意。氢氧化钠、盐酸、硅酸钠均为分析纯。尽管沸石分子筛材料具有一系列优点和广泛的应小角X衍射
4、仪,BrukerD8-advance公司lower用价值,但是,科学的发展对于新材料的性质要求angle-XD。越来越高,沸石分子筛已经不能完全满足人们对1.2实验方法[4,5]很多特殊但重要的研究和应用的需要。探索取一定量的CTAB于250mL三口烧瓶中,加新型的具有更大孔径且静电作用微弱的分子筛材100mL蒸馏水,在60水浴上溶解,恒温,边搅拌料一时成为众多科学家们的研究课题。在这种情边加入HCl或NaOH溶液,然后在搅拌下缓缓加[6,7]况下,新一代分子筛材料应运而生。它们是入硅源,恒温24h,室温静置7天,过
5、滤,110干在1992年由美国Mobil公司的科学家Kresge和燥,得到白色粉末。再在550煅烧6h。Beck等首先报道,合成的MCM-41材料,其有序取样,研磨,在小角X衍射仪上测定小角范排列的孔道大小在3nm左右,孔径分布极窄,成围内的衍射。为最典型的介孔材料。这一发现突破了沸石分子2结果与讨论筛材料孔径范围的限制,使得很多在沸石分子筛2.1酸性条件下介孔二氧化硅的合成中难以完成的大体积分子的吸附、分离,尤其是催酸性条件下,选择Na2SiO3作为硅源。固定化反应的进行成为可能。同时,由于MCM-41材模板剂
6、CTAB的浓度为0.01mol/L。该浓度约等料的表面易于进行化学改性,为制备具有特定性于CTAB临界胶束浓度的10倍。分别调整能的复合材料提供了可能,也为纳米团簇材料在Na2SiO3的浓度为0.1mol/L,0.2mol/L,0.5mol/L,母体材料中的组装提供了方便。因此,近年来,介HCl的浓度为0.01mol/L,0.1mol/L,1mol/L,进行收稿日期:2006-06-08作者简介:杨涛(1973-),女,湖南桃源人,湖南理工学院讲师,湖南大学在读硕士研究生,主要研究方向:分子筛催化剂。第3期杨涛
7、周从山晁自胜:介孔二氧化硅的合成与表征4119次实验。其中只有HCl的浓度为0.1mol/L,2.3介孔二氧化硅孔径大小Na2SiO3的浓度为0.1mol/L时,得到比较好的介根据布拉格方程。仪器采用的是Cu靶X射孔二氧化硅。该条件下的产品的小角X衍射图线。(=0.154nm。在酸性条件下得到介孔二氧化谱如图1。硅的衍射角为2(=2.23(,碱性条件时(图2中曲线1)2(=2.15(。所以酸性条件下,孔径大小为3.96nm,碱性条件下得到的介孔二氧化硅的孔径大小为4.10nm。3结论本工作采用溶胶凝胶结合成介孔二
8、氧化硅,研究不同条件下介孔二氧化硅的合成,得出以下结论,在酸性条件下以硅酸钠为硅源合成介孔二氧化硅时,物料比以及pH值控制要求比较严格,CTAB的浓度为0.01mol/L,Na2SiO3的浓度为0.2mol/L,HCl浓度为0.1mol/L比较合适,得到介孔二氧化硅的孔径为3.96nm。在碱性条件下以TEOS为硅源合
