气相色谱仪运用注意事项

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1、气相色谱仪运用注意事项进样应留意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,重复几次,10ul注射器金属针头局部体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸l-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推进针杆扫除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平觉得)进样速度耍快(但不易特快),每次进样坚持相同速度,针尖到汽化室中部开端注射样品。二、装置色谱柱1.装置拆卸色谱柱必需在常温下。2•填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,装置时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色

2、谱是垫片密封)。3.色谱柱两头能杏用玻璃棉塞好。避免玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4.毛细管色谱柱装置插入的长度要依据仪器的阐明书而定,不同的色谱汽化室构造不同,所以插进的长度也不同。需求阐明的假如你用毛细管色谱柱釆用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室衔接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大吋FID检测器的灵活度急剧降落,在运用色谱时別的条件不变的状况下,灵活度降落要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体缺乏点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,普

3、通当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量缺乏。四、运用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开端做样前在给。五、如何判别FID检测器能否点着火不同的仪器判别办法不同,有基流显现的看基流人小,没有基流显现的用带抛光面的扳手靠近检测器出口,察看其外表有无水汽凝结。六、如何判别进样口密封垫能否该换进样时觉得特别容易,用TCD检测器不进样时记载仪上有规则小峰呈现,阐明密封垫漏气该改换。改换密封垫不要拧的太紧,普通改换吋都是在常温,温度升高后会更

4、紧,密封垫拧的太紧会形成进样艰难,常常会把注射器针头弄弯。七、如何选择适宜的密封垫密封垫分普通密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超越300°C时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,运用时带膜的面朝下。八、怎样避免进样针不弯很多做色谱剖析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,缘由是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫收缩后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样吋用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.由于注射器内壁有污染,

5、注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到费劲。清洗办法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置重复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这吋你会看到注射器内的水变的混浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。剖析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳健,急于求快会把注射器弄弯的,只需你进样纯熟了自然就快了。

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