食品中甲胺磷农药残留的测定

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1、食品中甲胺磷农药残留的测定有机磷农药中毒事件有机磷酸酯类农药是一类用于防治植物病虫害的有机化合物。常用的有甲胺磷、对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌百虫及敌敌畏等。2001年，杭州的空心菜有机磷中毒事件。2003年，南京蔬菜有机磷残留导致中毒的事件。2007年，福建大田发生有机磷污染水源导致中毒事件。2008年1月，日本发生饺子中毒事件，该饺子被化验出含甲胺磷残留……2008年1月9日，中国决定停止甲胺磷、对硫磷等五种高毒农药的生产、流通和使用。检测方法参考GB/T14876-94，食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定参考GB/T14552-93，水和土壤中有机磷农药的测定参考GB

2、/T14553-93，粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法参考GB/T5009.20-96食品中有机磷农药残留量的测定方法参考GB/T17331-98，食品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的测定方法参考GB/T5009.207-08糙米中50种有机磷农药的残留测定采用ov-101色谱柱和氮磷检测器方法进行检测判定标准：甲胺磷农药不得检出。一、实验原理含有机磷的样品进人电离源的冷焰区，生成稳定的电负性基团(CN、PO或PO2－)电负性基团从气化的铷原子上获得电子生成Rb+与负离子CN-或PO-、PO2-。负离子在正电位的收集极释放出电子，在电场中形成电流，被记录下来，样品的峰高与标准

3、品的峰高相比，计算出样品待测物质的含量。二、实验用试剂1、试剂丙酮二氯甲烷：重蒸无水硫酸钠活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用甲胺磷(methamidophos)对照品2、标准溶液的配制准确称取甲胺磷标准品10mg，用丙酮制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释成1µg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。三、实验用仪器1、气相色谱仪配有NPD或FPD检测器2、旋转蒸发仪3、普通台式离心机四、试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样

4、。五、分析步骤1、提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50-80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2-0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL，丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试

5、样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭和60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。检测器：NPD色谱柱：OV-101石英毛细管柱，分流比：50:1，进样量：2µL气流：空气流速60mL/min，氢气流速3.0mL/min，氮气流速15mL/min。放大器信号输出值：10-30之间极化电压：3.5V检测

6、器基座温度300℃，气化室230℃，柱温采用程序升温（50℃保持2min，15min内升高到200℃，保持3min）2、色谱条件定性：以甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷己知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。3、测定计算公式式中:Xm--样品中甲胺磷含量，mg/kg;Es--进样的标样中甲胺磷的含量，ng；Hm--样品的峰高，mm；Hs--标样中甲胺磷的峰高，mm；V1--浓缩定容体积，mL；V2--注入色谱样品的体积，µL；m--样品的质量，g。4、结果计算六、注意事项开机顺序：氮气－主机－氢气和助燃气；关机时基座温度降低到室温左右才可以关闭氮气（尾吹

7、气，15mL/min）。检测中使用的氮气必需是高纯度，要求纯度大于99.99％。0v-101色谱柱(油状甲基聚硅氧烷)为弱极性，检测时，如果原料中可能有多种相似组分，使用程序升温可使固定相对甲胺磷有更好选择性，获得较好分离度。溶剂应避免使用氯代烃溶剂，水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，同样要尽量避免。切勿用带氰基的固定液，还应避免使用磷酸处理样品。七、思考题为什么使用ov-101毛细管柱和氮磷检测器对甲胺磷进行检测？把ov-