三草酸合铁酸钾的制备实验

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1、三草酸合铁（III）酸钾的制备一、实验目的：掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。二、实验原理：本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为:FeSO4+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、 实验试剂与仪器：电子天平，抽滤装置，烧杯，

2、酒精灯，水浴装置，表面皿。    (NH4)2Fe(SO4)2×6H2O，H2C2O4×2H2O，H2SO4（2mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%），H2O2四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后

3、倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。12ml5%H2O2滴加搅拌（充分）将3g草酸晶体与30ml蒸馏水配成乙酸溶液20mlH2O称

4、6g六水硫酸铁铵于大烧杯中e(SO4)2.6H2O12ml5%H2O2滴加搅拌（充分）加热5min1.5ml，2mol/lH2SO4，加热溶解解倾析留下沉淀生成黄色沉淀倾去上层清液25mlH2O2滴加搅拌（充分）沉淀中加15ml饱和K2C2O4，水浴40°C加热加毕，加热至沸加入15ml95%乙醇溶液减压过滤适量草酸溶液称重，计算产率（避光保存，产品放回收盒中）五.数据记录及结果讨论K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的产率m(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/gm理论K3[Fe（C2O4）3]•3H2O/g

5、m实际K3[Fe（C2O4）3]•3H2O/g产率（%）6.003g10.641g六．注意事项1.水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解2.减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量产品，否则，将大大影响产量。