氯化物测定方法

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1、.氯化物测定方法氯  化  物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。1. 方法的选择有四种通用的方法可供选择;

2、(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。(一) 硝酸银滴定法..                                              GB11

3、896--89概   述 1. 方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂 。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。2. 干扰及消除饮用

4、水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。..废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃灼烧灰化法预处理废水样,效果最好,但操作手续烦琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。3. 方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定,也适

5、用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围,低于10 mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用硝酸汞滴定法。曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290 mg/L时,相对标准偏差为0~3.18%;加标回收率为96.6~102%。仪   器(1) 锥形瓶:250ml。(2) 棕色酸式滴定管:50 ml。试   剂(1) 氯化钠标

6、准溶液(NaCl=0.0141mol/L);将氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置1000 ml容量瓶中,用水稀释置至标线。吸取10.0 ml,用水定溶至100 ml,此溶液每毫升含0.500 mg氯化物(CL﹣)。..(2) 硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141 mol/L):称取2.395 g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中,加水2

7、5 ml。另取一锥形瓶,吸取50 ml水作空白。各加入1 ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。(3) 铬酸钾指示液:称取5 g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。静置12小时,然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。(4) 酚酞指示液:称取0.5 g酚酞,溶于50 ml  95%乙醇中,加入50 ml水,再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。(5) 硫酸溶液(1/2H2SO4):0.05 mol/L。(6) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:称

8、取0.2 g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100 ml。(7) 氢氧化铝悬浮液:溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl(SO4)2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al(SO4)2·12H2O﹞于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。放置约1小时后,移至一个大瓶中,用倾斜法反复洗涤沉淀物,直到洗滤液不含氯离子为止。加热

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