联用技术在化学中的应用

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1、密封线任课教师：一、命题部分二、评分标准三、教师评语请根据您确定的评分标准详细评分，给定成绩，填入“成绩”部分。阅卷教师评语成绩评阅教师签字：200年月日____________________________第5页共5页密封线联用技术在化学中的应用摘要：分析仪器的联用可以是两种光谱技术的联用、两种色谱技术的联用或者是分离技术与光谱技术的联用[1]，在灵敏度和选择性等方面都有了很大的提高，使得对复杂的化合物测定变得更加准确，快速和简便[2]，本文就近年来色谱联用技术在无机化学的应用做一简要综述，常见的联用技术包括GC-MS、LC-MS。关键字

2、：分析仪器；联用；色谱。1.引言联用技术就是将两台仪器结合到一起使用的技术，从而得到一种更快捷、更有效的分析工具，来测量一些单台仪器不能完成测量工作。随着科学技术的发展，制造出了很多分析仪器。如色谱作为一种分析方法，其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分[3]，但它的定性、确定结构的能力较差，而质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、等离子体发射光谱（ICP-AES）和核磁共振波谱（NMR）等技术对一个纯组分的结构确定较容易[4]。因此，只有将色谱、固相（微）萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个

3、完整的分析，取得丰富的信息与准确的结果[5,6]。分析仪器联用是非常热门的技术，广泛用于各领域，并发挥重要作用。随着新物质不断出现，以及科技的进步，对分析工具的技术要求更高，仪器联用将发挥重要的作用。本文对分析仪器的联用技术做了一个较为完整的总结，并且对其发展前景做了简单的展望。2.常见的联用技术分析仪器的联用可以是两种光谱技术的联用、两种色谱技术的联用或者是分离技术与光谱技术的联用[7]。常见的联用技术包括GC-MS、LC-MS、ICP-MS、ICP-AES，其他联用技术还有IC-MS、IC-AES、LC-AES、GC-AAS、IC-AAS

4、、LC-AAS、HPLC-FTIR、GC-FTIR。此外还有超临界流体萃取联用技术、热重分析与质朴分析联用技术以及色谱-核磁共振波谱联用技术等[8]。目前，色谱-核磁共振波谱联用技术还不成熟，应用较少。3.气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术第5页共5页密封线GC-MS联用，其GC部分用来分离多组分的混合污染物[9]，而MS部分则对各组分进行分析。1957年霍姆斯（J.C.Holmes）和莫雷尔(F.A.Morrell)首次实现了GC和MS联用后，这一技术得到快速发展，是联用技术中最完善、应用最广泛的技术[10]，最早实现商品化。目前市售的有

5、机质谱仪、磁质谱、四极杆质谱、离子阶质谱、飞行时间质谱（TOF）、傅立叶变换质谱（FTMS）等均能与气相色谱联用[11]。GC-MS联用在分析检测和科研的许多领域起着重要作用，特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备工具。4.色谱和原子光谱技术的联用液相色谱最大的优点是无需衍生即能直接分离[12]，简单快速，且分离效率高，而原子光谱联用具有多元素同时选择性检测能力，成为在元素形态分析中极为有效的方法之一[13]。尤其是具有较好应用前景的热喷雾化器接口，它是由一个石英气化管的雾化器和一个适合微柱田LC的去溶装置组成，拥有较高的雾化效率和

6、其所要求的流速适合等离子体对有机溶剂的要求等特点，解决了HPLC-ICP-AES联用的难题[14]。氢化物发生气化进样技术也较广泛用于As、Se、Hg等九种元素的原子吸收光谱、原子荧光光谱和ICP-AES的测定，与相应的气动雾化器相比，在ICP-AES中氢化物法的检出限可低2个数量级，生成的氢化物从溶液中分离出来消除了常规LC-ICP-AES联用中存在的基体干扰。贾志刚等人采用断续流动HG-AFS测量了补硒制剂康必硒中的Se(Ⅳ)，Se(Ⅵ)和总硒，从总硒中减去Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的含量为有机硒含量。研究表明，阳离子表面活性剂CTAB能显著

7、提高测定硒的灵敏度，降低检出限，并提高测量的精密度及干扰离子存在的允许量116J。Kathryn等利用半胱氨酸作为预还原剂，在线微波消解HPLC-HG-AAS系统分离并测定了生物样品中的无机砷、砷甜菜碱(ASB)二甲基砷酸(DMA)、单甲基砷酸(MMA)以及总As。Villa-Lojo等也利用PRP-x100阳离子交换柱测定了鱼样品中的各种砷形态。由于汞在氢化物发生试剂的作用下很易形成汞蒸汽，Xin等用流动注射一高效液相色谱一冷蒸汽原子吸收光谱(FI-HPLC-CVAAS)定生物样中的甲基汞、乙基汞、苯基汞和汞(Ⅱ)的方法，检出限均达ng／L

8、，方法简单，灵敏度高[15]。Gomez-Ariza等运用阳离子交换的HPLC-HG-AFS联用进行了As(Ⅲ)、As(V)、MMA、DMA的形态分析，检出限分别为