丙烯酸酯乳液检测方法

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1、实用标准乳液性能检测方法(1)固含量的测定(2)粘度的测定(3)PH的测定(4)筛余物的测定(5)粒径的测定(6)残余单体的测定(7)最低成膜温度的测定(8)玻璃化温度的测定(9)机械稳定性的测定(10)冻融稳定性的测定(11)储存稳定性的测定(12)钙离子稳定性的测定(13)稀释稳定性的测定(14)耐水白的测定(1) 固体含量的测定:a)按GB/T-20263-2006规定:取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开),并称重质量为m1。将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。

2、然后,将小皿置干燥器中冷却至室温,再称重量为m2。(所有质量精确到0.001g)固含=(m2-m0)/(m1-m0)×100%平行测定三次,取平均值。b)或者按GB/T11175-2002规定:用容器称取约1g试样,准确至0.001g.并使之流平,对于高粘度样品,最好用水或溶剂进行稀释。将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部,经干燥60min±5min后取出,放入干燥器内冷却至室温后称量。文档大全实用标准(2)粘度的测定:用容器取约500mL试样,注意勿混入气泡,将容器置于恒温水槽中,使试样液面低于水面。用玻璃棒加以搅拌,使试样各部分的温度达到试验要求的

3、温度。测量温度的选择要依据配方来定,配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。安装防护装置和转子,按照转速和转子的组合,选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。一般1#转子的测量范围为1-100cps;2#转子的测量范围为:500cps;3#转子测量范围为:1-2000cps;4#转子测量范围为:1-10000cps。根据不同的粘度选择不同的转子。旋转升降手柄,使粘度计平缓地下降,勿使转子粘上气泡,并使液面达到转子液位标线。用水

4、平调节螺丝将粘度计调节至水平位置后,确认转子置于试样容器的中心位置,设定转子、转速,开始测量。报数据要注明所用转子号,所用转速和测定时的温度。例如:25000cps(4#/60rpm/30C)。(3) PH值的测定:一般测量,精密试纸即可。用玻璃棒沾取少量乳液于精密试纸之上,刮去表层多余的乳液,一般要求半分钟内不变色,与标准比色卡对比观察颜色变化,读取pH值。精密测量,可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH计测定。先用标准液校准pH计,用蒸馏水洗净后置于乳液(23±2℃)中待稳定后读数。平行测定三次,取平均值。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。(4)

5、筛余物的测定:(无国标)将100g左右的过滤后的产品取样称重为m1(精确到0.1g),经过配方规定目数的滤袋过滤,将残渣烘干,降至常温称重,为m2(精确到0.001g)文档大全实用标准筛余物=m2/m1×100%(5)粒径的测定:用光学显微镜观察,或者用浊度法测定粒径。5.1光学显微镜法5.1.1光学仪器a)显微镜:放大倍数不低于1000倍;b)载物片:7.5cmX2.5cm;c盖玻片:2cmX2cm,5.1.2试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为100,在载物片上滴加1滴,并紧密盖上盖玻片,在光学显微镜上观察粒子大小。5.1.3计算测定粒子50个以

6、上,算出粒径(pm)平均值,取1位有效数字,同时记录放大倍数。注1:单个粒子集合体多时,应加以记录。注2:光学显微镜不能观察的试样,使用电子显微镜,按其规定方法进行测定。5.2浊度法5.2.1仪器设备a)分光光度计;b)金属网:孔径为75pm的平织不锈钢金属网。5.2.2试剂聚苯乙烯分散体:试剂级,平均粒径为0.1pm,0.5pm,1.0pm,5.2.3试验步骤a)将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。.100.置于分光光度计的吸收池内,于波长375nm处,调整吸收池内试样的不挥发物,使其吸光度保持在0.50士0.01的范围。文档大全实用标准

7、b)调整完成后,测定550nm波长处的吸光度。c)以550nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图,绘制工作曲线。d)将试样用金属网过滤后,用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。.1%,置于分光光度计的吸收池内,于波长375nm处,调整吸收池内试样的不挥发物,使其吸光度保持在0.50士0.01的范围。e)调整完成后,测定550nm波长处的吸光度。5.2.4计算从工作曲线上计算出与此550nm波长处吸光度所对应的粒径,保留1位有效数字(6)残余单体的测定用气相色谱法,以内标法测定试样中的单体质量。6.1仪器a)微量注射器:10μL,100μL;

8、b)容量瓶:100ml,1000ml;c)带塞三角烧瓶:100mL;d)天平:称

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