氟化物作业指导书

《氟化物作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、工作场所空气中氟化物测定作业指导书1原理空气中氟化氢和氟化物用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。2仪器2.1浸渍玻璃纤维滤纸：用银子夹住滤纸，在浸渍液中浸渍10s,稍稍沥干，放在大滤纸上，于60〜80°C下烘干；注意切勿烤焦！2.2采样夹，滤料直径为40mmo2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。2.4空气采样器，流量0〜3L/min和0〜10L/min。2.5塑料烧杯，50mlo2.6磁力搅拌器。2.7氟离子选择性电极。2.8离子活度计或电极电位仪或精密pH计。3试剂实验用水为蒸镭水。

2、盐酸（36%盐酸为12mol/l）,3.2氨水，p25=0.9g/mlo3.3浸渍液：溶解8g氢氧化钠于水中，加入20ml丙三醇，用水稀释至1L。3.4盐酸溶液，0.5mol/L：4.2ml盐酸加水至100ml。3.5氨水溶液，6mol/L：取49ml氨水加水至100mlo［计算公式二（已知浓度*配置体积*分子量/密度）/百分含量］3.6指示剂：O.lg漠甲酚绿和3ml氢氧化钠溶液（2g/L）—起研磨均匀，用水稀释至250ml。3.7总离子强度缓冲液：称取59g柠檬酸钠和11.6g氯化钠，溶于水中，加入2ml指示剂和1

3、1.4ml冰乙酸，加入氢氧化钠溶液（240g/L）和盐酸溶液，使溶液pH约为5.8（呈蓝绿色），用水稀释至1L。3.8标准溶液：称取0.2210g氟化钠（于110°C干燥2h）,溶于水，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。贮存在塑料瓶中。此溶液为0.10mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0Rg/ml氟标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.1短时间采样：在采样点，将装好2张浸渍滤纸的釆样夹，以5L/min流量釆集15min空气样品。4.2长时间

4、采样：在采样点，将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2〜8h空气样品。4.3个体采样：在采样点，将装好2张浸渍滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2〜8h空气样品。5分析步骤5.1对照试验：集空气样品外，5.2样品处理：将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采其余操作同样品，作为样品的空白对照。将采过样的滤纸放入塑料烧杯中，加入16ml盐酸溶液和2ml水；用玻璃棒将滤纸捣碎，放入1根铁芯塑料套搅拌子，于磁力搅拌器上搅拌3〜5mi

5、n,将滤纸打成浆状。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。5.3工作曲线的绘制：取8只塑料烧杯，各放2张浸渍滤纸；分别加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml氟标准溶液和0.20、0.50、1.0ml标准贮备液，各加水至2.0ml,配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0隠氟标准系列。然后按样品处理操作。处理后,向标准系列各杯加入1.3ml氨水溶液和2〜3滴指示剂，在搅拌下用盐酸溶液和氨水溶液调节溶液呈蓝绿色。力U5ml总

6、离子强度缓冲液，插入氟电极及饱和甘汞电极，继续搅拌4〜5min,停止后，测量溶液的电位（mV）值。再搅拌1〜2min,停止后，再测量电位值（nw）。如此操作肓至读数不变为止。每个浓度重复测定3次。在半对数坐标纸上，以mV均值（等距离坐标）对相应的氟含量@g,对数坐标）绘制标准曲线。Er=E-blogX5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品电位值减去空白对照的电位值后，由标准曲线得氟的含量（

7、lg）O6计算3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积:P293(1)式中27

8、3+t:Vo—标准采样体积，V—采样体积，L；t—采样点的温度，101.3L；°C；Vo=Vx3.6.2P—采样点的大气压，kPao按式（2）计算空气中氟的浓度:(2)Vo式中：C—空气中氟的浓度，mg/n?；m—测得样品溶液中氟的含量，pg/ml；Vo—标准采样体积，Lo3.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。表1标准曲线测量数据E^E-blogX管号01234添加体积(ml)00.0250」0.20.5浓度C(gg)02.510.020.050.0logC—0.39811.31.70E值312.927

9、0.4242.9226.3192.9E=-58.312x4-297.24R2=0.97477说明7.1本法的检出限为0.06

10、ig/ml；最低检出浓度为0.014mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.06〜5.5pg/ml；平均相对标准偏差为4.6%o7.2本法的平均采样效率为96%。7.3溶液的pH应控制在5〜8之