鸡蛋中金刚烷胺残留量的测定　液相色谱－串联质谱法（定稿）

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1、ICS11.220B41DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX鸡蛋中金刚烷胺残留量的测定液相色谱－串联质谱法Determinationofamantadineresidueineggsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/XXXXX—XXXX目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂或材料15仪器设备26试验步骤26.1试样的制备26.2提取26.3净化26.4标准曲线的制备26.5测

2、定26.6空白试验47试验数据处理48检测方法的灵敏度、准确度和精密度48.1灵敏度48.2准确度48.3精密度4附　录　A（资料性附录）标准物质多反应监测色谱图55DB37/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人：杨修镇、陈玲、李有志、尹伶灵、张呈军、牛华星、刘少宁、关晓敏。5DB37/XXXXX—XXXX鸡蛋中金刚烷胺残留量的测定　液相色谱－串联质谱法1　范围本标准规定了鸡蛋中金刚烷胺残留量检测

3、的液相色谱－串联质谱测定方法。本标准适用于鸡蛋中金刚烷胺残留量的检测。本方法检出限为1μg/Kg，定量限为3μg/Kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理鸡蛋中残留的金刚烷胺用1%乙酸乙腈溶液提取，正己烷液液分配去脂，液相色谱分离，串联质谱正离子模式测定，内标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682一级水的规定。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　

4、乙腈：色谱纯。4.3　正己烷：色谱纯。4.4　冰乙酸：优级纯。4.5　甲酸：色谱纯。4.6　无水硫酸钠。4.7　1%乙酸乙腈溶液：量取冰乙酸10mL（4.4），置1000mL容量瓶中，用乙腈（4.2）溶解并稀释至刻度，摇匀。4.8　20%乙腈水溶液：量取乙腈（4.2）20mL，置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9　0.1%甲酸水溶液：吸取甲酸（4.5）1.0mL，置1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.10　0.1%甲酸甲醇溶液：吸取甲酸（4.5）1.0mL，置1000mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并稀释至刻度，摇匀。4.11　金刚烷胺对

5、照品（分子式C10H17N）：纯度≥98%。4.12　D6-金刚烷胺标准品（分子式C10H11ND6）：纯度≥99%。5DB37/XXXXX—XXXX1.1　金刚烷胺、D6-金刚烷胺标准贮备液：精密称取金刚烷胺标准品（4.11）和D6-金刚烷胺标准品（4.12）各10mg，分置10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并稀释至刻度，配制成浓度各为1mg/mL的标准贮备液，-20℃以下保存，有效期3个月。1.2　金刚烷胺、D6-金刚烷胺标准工作液：分别精密量取金刚烷胺贮备液和D6-金刚烷胺贮备液（4.13）各100μL，分置100mL容量瓶中，用20%乙腈水溶液（4.8）稀释至

6、刻度，配制成浓度各为1μg/mL的标准工作液，2℃～8℃保存，有效期2周。1.3　有机滤膜：0.22μm。2　仪器设备2.1　液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。2.2　分析天平：感量0.00001g、0.01g。2.3　均质机。2.4　涡旋混合器。2.5　离心机：转速8000r/min。2.6　氮吹仪。3　试验步骤3.1　试样的制备取5枚新鲜或冷藏的空白或供试鸡蛋，去壳后用均质机匀浆，-20℃以下保存。3.2　提取称取试料2.0±0.05g（精确至0.01g）置50mL离心管中，加入D6-金刚烷胺标准工作液（4.14）20μL，再加入1%乙酸乙腈溶液（4.7

7、）10mL，涡旋2min，8000r/min离心5min，上清液转入另一50mL离心管中，重复提取一次，合并两次上清液，备用。3.3　净化备用液中加入无水硫酸钠3g，乙腈饱和的正己烷10mL，涡旋1min，8000r/min离心5min，弃去正己烷层，剩余溶液转至另一50mL离心管中，40℃水浴氮吹至干，用1.0mL20%乙腈水溶液（4.8）溶解残渣，转移至10mL离心管中，加入20%乙腈水溶液饱和的正己烷2mL，涡旋1min，8000r/min离心5min，取下层溶液，用有机滤膜过滤，供上机测定。3.4　标准曲线的制备精密量