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1、山东化工38SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2008年第37卷分析与测试循环水中总无机磷测定方法的改进丁敬增,王喜青,王维莉,孔景芳,张鲁兰(中原大化集团有限责任公司,河南濮阳457004)摘要:用钼兰比色法测定循环水中的总无机磷,用硫酸肼做还原剂时吸光度不太稳定、测定范围较窄,且对人体有害。用还原剂氯化亚锡取而代之可避免这个缺点,并且结果准确度高,偏差小。关键词:循环水;硫酸肼;氯化亚锡;无机磷;测定中图分类号:O657.32文献标识码
2、:A文章编号:1008-021X(2008)10-0038-02AnImprovementofDeterminationMethodoftheTotalInorganicPhosphorusinCirculatingWaterDINGJing–zeng,WANGXi–qing,WANGWei–li,KONGJing–fang,ZHANGLu-lan(ZhongyuanDahuaGroupCo.,Ltd.,Puyang457004,China)Abstract:Inthewayofthemo
3、lybdenumbluecolorimetrytomeasurethewholecontentofphosphorusincirculatingwater,whentakinghydrazinesulfateasreducingagen,ttheabsorbanceisnotsteadyenoughanditsmeasurementzoneisnarrow.Whats'more,thiskindofreducingagentistoxioustoourhealth.Whiletakingstanno
4、uschlorideinstead,wecanavoidtheseshortcomingshappening,andtheanalysisresultwillbemoreaccurateandwithlesserror.Keywords:circulatingwater;hydrazinesulfate;stannouschloride;inorganicphosphorus;determinnation中原大化煤化工集团有限责任公司对水质要求完全溶解,得透明溶液后加水,稀释至25mL,加一粒比
5、较高,水体中磷含量过高,可造成藻类的过度繁金属锡粒,置阴暗处,一周后重新配制。3-殖,使水质变坏并腐蚀设备。因此,监测水中的磷含标液浓度:0.5mgPO4/mL工作液浓度:0.013-量,是水质质量控制的一项主要指标,也是控制水处mgPO4/mL,取10mL标液稀释至500mL容量瓶理效果的一个重要指标。测定总无机磷含量时所用中。[1,2]的还原剂硫酸肼对呼吸道有强烈刺激性,吸入引起1.2实验原理咳嗽、头晕、恶心和呕吐。高浓度吸入引起震颤和惊总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐(六偏厥。对眼和皮肤有
6、刺激性,可致灼伤。长期接触引磷酸钠及多聚磷酸盐),聚磷酸盐经煮沸后水解为起肝、肾和皮肤损害。吸光度不太稳定、测定范围较正磷酸盐,再用还原剂还原为磷钼兰,用钼兰比色法窄。用还原剂氯化亚锡取而代之可避免这个缺点,测定。并且结果的准确度高,偏差小。1.3实验方法1实验部分用移液管取10mL过滤后水样于50mL比色管1.1仪器与试剂中,分别加入1mL5%柠檬酸氢二铵,再加入5仪器:7200型分光光度计mL1%亚硫酸钠,再加入5mL硫酸-钼酸钠溶液,试剂:5%柠檬酸氢二铵;1%亚硫酸钠;硫酸-用水稀释至
7、20mL混匀,在沸水浴中煮沸10min后,钼酸钠溶液:量取100mL浓硫酸慢慢加入900mL水加入1mL氯化亚锡溶液,混匀后,再煮沸10min后中,冷至室温后加入10g钼酸钠,混匀即可;氯化亚取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用锡溶液:称取0.5g氯化亚锡,加入25mL浓盐酸使2mm比色皿,660nm波长处,以试剂空白做参比,测收稿日期:2008-07-22作者简介:丁敬增(1979-),男,河南信阳,2002年毕业于郑州工学院化工系,助理工程师。第10期丁敬增,等:循环水中总无机
8、磷测定方法的改进39其吸光度。C=KA/V1.4标准曲线绘制式中:C!!!磷酸根含量,mg/L;取一组50mL比色管分别加入磷酸根工作液0,K!!!标准曲线系数,K=252.52;2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,加水稀释至10mL左右,A!!!测定的吸光度;其余按1.3实验方法进行,以磷酸根含量为纵坐标,V!!!取水样的体积,mL。以吸光度为横坐标,所做标准曲线见图1。1.6精密度和准确度测定取同一水样,分别用两种方法平行测定5次,结果见表1。表
