第七章 EMPA.ppt

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1、第7章电子探针(ElectronProbeMicroscopeAnalysis,EPMA)优势：微米区域矿物化学成分分析简单、快速、可靠、自动化程度高四个发展阶段第一阶段(1949-1958)实验室研制阶段第二阶段(1958-1973)电子探针性能初步定型前商品化阶段第三阶段(1973-1985)为电子探针性能综合发展阶段第四阶段(1985-现今)为电子探针分析电子计算机化阶段分析优势分析内容配置优势第一节电子探针分析功能图像分析：二次电子像、背散射电子成分&形貌像、电子隧道图像定性分析：确定某一点

2、所含的全部化学元素及相对含量定量分析：确定某一点的精确化学成分线分析：某一线段内某元素或某些的含量变化面分析：某一区域内某元素或某些的含量变化可反应元素的赋存状态相分析：准确反映某一区域内物相的种类及分布情况电子价态分析：可以定性地反映同一元素的不同价态元素面分析元素状态分析相分析低含量元素检测1、电子探针X射线波长色散谱仪性能（1）空间分辨率电子探针显微分析使用的加速电压通常为10-40kV电子束的穿透深度为微米数量级侧向扩散距离大致相同所以从深度及扩散体积大致限制在1m3以上（2）探测灵敏度电

3、子探针显微分析体积小样品质量约为10-10g所以被检测元素的绝对感量可达10-15g的数量级这是所有其它元素分析技术所不能及的(3)分析元素范围电子探针X射线波谱仪能分析的元素一般是5号元素(B)到92元素铀(U)4号元素铍(Be)在专配一块分光晶体的条件下也可以分析(4)探测元素波长范围0.087-8.5nm(5)一般探测极限通常为100ppm不同元素检测极限不同B0.03%Al0.0008%C0.02%Si0.005%2、电子探针分析的特点微区、微量、高空间分辨率简便、快速使用范围广、准确度高有

4、多种分析方式：表面形态分析、定性分析、定量分析、线分析、面分析不损坏样品3、电子探针在地质学中的应用固溶体矿物成分定量分析（如：长石种类鉴定和长石牌号测定闪锌矿成分测定自然金成分测定）矿物温度、压力计算矿物环带成分变化矿物包裹体鉴定、微小矿物颗粒成分分析和鉴定对矿物学、岩石学、矿床学、地球化学研究十分重要尤其适合于结晶岩矿物成分分析大于10微米颗粒的微米区域分析第二节电子探针显微分析仪的基本构造1、电子探针仪的基本结构（1）电子光学系统(EOS)（2）样品室（3）X射线探测系统（4）电子讯号探测系统

5、（5）真空系统（6）计算机控制系统和数聚处理系统2、电子光学系统电子光学系统主要有电子枪、电磁透镜、扫描线圈、光学显微镜以及探针电流检测器等仪器结构设计应保证足够高的入射电子束能量、足够大的电流和样品表面轰击处电子束斑直径尽可能小（1）电子枪一般采用钨灯丝热阴极三级电子枪，加速电压在10-50kV范围保证电子束激发能量在10-50keV之间电子探针分析时电子束能量必须大于样品中所有元素产生特征X射线电离临界能（2）电磁透镜电子探针仪一般有聚光镜、中间镜和物镜三级电磁透镜调节电磁透镜的磁场强度可以改变

6、电子束斑直径、电子束流大小以及电子束斑聚焦在电子探针分析时入射电子束流应较大样品吸收电流在10-7~10-8A才能获得较强的X射线讯号（3）扫描线圈利用扫描线圈可以移动电子探针分析点的位置还可以借助扫描线圈使电子束在样品表面进行扫描这样可以作元素线分析和面分析（4）光学显微镜目的：为电子探针分析时电子束对中、聚焦和观察样品（5）探针电流检测器(PCD)目的：测定到达样品的探针电流3、样品室样品室一般空间较大可以放置较大样品台还可以安装有关仪器附件样品座由马达带动可以在x、y、z方向平稳地移动并可以旋

7、转360度和倾斜30-60度这些操作可由计算机代替能做到快速、准确、方便4、X射线讯号检测系统电子探针仪用于检测X射线讯号的谱仪为X射线波长色散谱仪和X射线能量色散谱仪前者采用正比计数器后者采用Si(Li)探测器5、电子讯号探测系统二次电子探头、背散射电子探头、图像显示系统6.真空系统机械泵、油扩散泵、空气压缩机、水冷却系统7、计算机控制系统和数据处理系统电子探针仪的各部分的操作都是由计算机控制有关数据处理计算也是由计算机来完成所以电子探针显微分析仪的自动化程度很高第三节电子探针微区分析的基本原理3

8、.1特征X射线的产生特征X射线的波长：决定于初态和终态的能量差hν=Ei-Ef=hc/λλ=12396/(Ei-Ef)[nm]3.2特征X射线波长与原子序数关系：λ=B(Z-C)-2其中B、C是常数，与谱族有关莫塞来(Moseley)定律3.3波谱仪电子探针的主要功能:通过检测特征X射线的波长和强度确定元素的组成和精确含量按检测时是否需要分光晶体，X射线检测仪分为两种：能谱仪(SEM、TEM用得较多)波谱仪(EPMA用得较多、尤其是定量分析时)波谱仪与能谱仪的比较：能