spe检测酚类.ppt

《spe检测酚类.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、SPE技术在环境监测中的应用固相萃取-高效液相色谱法检测水中的酚类物质酚类化合物广泛存在于环境中，是造成环境污染的重要工业化学品，我国饮用水卫生标准规定挥发酚的质量浓度<0.002mg／L传统的气相色谱法和高效液相色谱法测定时需要溶剂富集，操作繁琐且误差大，而固相萃取技术可实现水中痕量酚类物质的高倍富集与分离。今采用固相萃取---高效液相色谱法同时测定饮用水中14种酚类化合物，结果令人满意。前言（一）主要仪器与试剂Agilent1200型高效液相色谱仪，配DAD检测器(美国Agilent仪器有限公司)；ENVI一18型固相萃取柱(500mg)(美国SUPELCO公司);2000mg／L酚

2、类化合物标准储备液;乙腈、异丙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷，磷酸、盐酸，超纯水.一、材料与方法（二）样品前处理取1000mL水样，用6mol／L盐酸溶液调节pH值为2．0～3．5，再用乙酸乙酯／二氯甲烷混合溶剂(体积比为1：1)以10mL／min的流量过萃取柱。1.活化：反相固相萃取柱(萃取柱使用前分别用甲醇和超纯水活化)。2.上样：将水样以5mL／min～10mL／min的流量过固相萃取柱富集浓缩。3.淋洗：装样完毕，用10mL乙酸乙酯淋洗，以净化样品。4.洗脱：待固相萃取柱吹干后，用10mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液5.浓缩：用旋转蒸发仪浓缩至1．0mL进行色谱分析。（三）色谱条件色谱

3、柱:SB-C18(4．6mm×150mm×5．0lxm)；柱温:30℃；波长:287nm；流动相组成：A为乙腈，B为0．01mol／L磷酸溶液，按(20％A+80％B)7．5min，(45％A+55％B)9．5min，(80％A+20％B)15min梯度设置；流动相流量:1．0mL／min；进样体积:20uL。（四）标准曲线的绘制在室温下，用异丙醇将酚类化合物标准储备液逐级稀释成0mg／L、10．0mg／L、16．0mg／L、20．0mg／L、30．0mg／L、40．0mg／L标准溶液系列，在上述色谱条件下分析，以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制工作曲线。（一）色谱条件的选择用乙腈和

4、水作流动相，14种酚类化合物不能很好分离，而且峰拖尾严重，这是由于酚羟基易产生电离，在固定相表面有双重保留机制。改用乙腈和0.01mol／L磷酸溶液作流动相，可抑制酚的电离，成为中性分子在反相条件下的疏水缔合物，使分离效果和峰形得到改善。只有在梯度条件下，才能使14种酚类化合物达到基线分离。按试验中的梯度条件设置，分离效果最佳。波长为287nm时，峰的分离效果最好。该试验选择287nm为检测波长。二、结果与讨论水样的组成十分复杂，除了酚类化合物外，还含有大量在紫外光区有吸收的其他物质，如芳胺、芳烃、多环芳烃等，这些物质可能会与酚类化合物出峰时间相同，干扰测定。水样中的酚类化合物需分离和富

5、集后才能测定，但酚类化合物与其他有机物难以预分离。根据酚类物质在弱酸性条件下以中性分子形态存在、疏水性强、在反相柱上有保留的特点，在富集时将水样pH值调节至2．0～3．5。尝试用不同的洗脱剂(乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷)洗脱小柱上的酚类化合物，发现用10mL乙酸乙酯和二氯甲烷能完全洗脱。（二）固相萃取条件优化（三）方法的精密度和回收率在选定的色谱条件下对水样进行测定,同时进行添加回收实验.取7份水样各1000mL，用6mol／L盐酸溶液调节pH值为2．0～3．5，6份用该方法平行测定，1份加标10.0m/ug，计算回收率。加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100

6、%.小结：酚类化合物是造成环境污染的重要工业化学品,不但有毒,而且它可使水带有讨厌的气味和颜色,因而水中酚类物质测定具有重要意义。本实验采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中14种酚类化合物，通过对样品预处理、仪器最佳色谱检出条件等实验，发现该方法操作简便，灵敏度高，精密度与准确度好，可以适用于饮用水中的酚类物质的检测，从而为建立快速灵敏的测定水中的酚类物质奠定了实验和理论基础。个人体会：通过对SPE检测水中的酚类物质实验的学习，对固相萃取技术有了更加深刻的认识，对其萃取的原理也有了直观的感受，也进一步了解了固相萃取活化、上样、淋洗、洗脱的四个步骤。个人觉得固相萃取技术操作简单，对被测

7、物质的萃取彻底，样品收集方便，实验的精密度和灵敏度高，适合环境中微量物质的提取分析。发展前景：固相萃取技术与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。。固相萃取预处理方法在医药、食品、环境、商检、化工等领域将会有良好的应用与发展。参考文献：史坚．固相萃取高效液相色谱法测定废水中苯酚和间甲酚[J]．环境监测管理与技术，2000，12(6)：35—36．张丽，