河南师范大学.ppt

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1、环境工程原理实验萃取实验河南师范大学环境科学与工程实验教学中心1．了解脉冲填料萃取塔的结构。2．掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法。3．了解填料萃取塔传质效率的强化方法。一．实验目的二、实验内容1．对于θ环填料萃取塔，观察有无脉冲时塔内液滴变化情况和流动状态；固定两相流量，测定有无脉冲时传质单元数、传质单元高度HOE及总传质系数KYEα.2．对于CY-700丝网填料萃取塔，观察不同脉冲强度时液滴的变化情况的流动状态；固定两相流量，测定不同脉冲强度时萃取塔的传质单元数NOE、传质单元高度HOE及总传质系数KYEα。萃取塔的分离效率可以用传质单元高度HOE或理论当量高度he表示。影响脉冲

2、填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一下，填料一下），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。三．实验原理本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。三．实验原理按萃取

3、相计算的传质单元数NOE计算公式为：式中：YEt—苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验中YEt=0YEh—苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；三．实验原理YE—苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；YE*—与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水。用YE—XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可得1/（YE*-YE）--YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。1．在实验装置最左边的储槽内放满水，在最右边的储槽内放满配制好的轻相入口煤油,分别开动水

4、相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。2．全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（41/h）,并缓慢改变Л形管高度时塔内液位稳定在重相入口与轻相入口之间中点位置上。四．实验步骤3．将调速装置的旋钮调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，决不能调节过量致使马达产生“飞跃”而损坏设备。4.将轻相（分散相）流量调至指定值（61/h）,并注意及时调节Л形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的界面位于重相入口与轻相出口之间左右。5.在操作过程

5、中。要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高，到达轻相出口高度，则将回导致重相混入轻相储灌。四．实验步骤6．操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进，出口的样品各40ml,重相出口样品约50ml被分析浓度之用。7．取样后，即可改变浆叶的转速，其他条件不变，进行第二个实验点的测试。四．实验步骤8．用容量分析法测定各样品的浓度。用液管分别取煤油相10ml,水相25ml样品，以酚酞作指示剂，用0.01N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其他类型的非离子性表面活性剂并激烈的摇动滴定至终点

6、。9.实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。四．实验步骤1.调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢的升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上达到700转/分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油-水-苯甲酸物系，建议在600转/分以下操作。2.在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。3.由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差

7、极大。五．注意事项4.煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。5.煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h.五．注意事项根据上式，用YE—XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可得1/（YE*-YE）--YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。对于煤油-水-苯甲酸物系，YEt-XR图