X射线衍射技术.doc

《X射线衍射技术.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验一X射线衍射技术一、实验目的要求1.了解衍射仪的结构与原理。2.学习样品的制备方法和实验参量的选择等衍射实验技术。二、衍射仪的结构及原理1・衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图1—1示出了X射线衍射仪框图。图1—1X射线衍射仪框图2.X射线发生器主要由高压控制系统和X光管组成，它是产生X射线的装置，由X光管发射出的X射线包括连续X射线光谱和特征X射线光谱，连续X射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶体定向的劳埃法，特征X射

2、线用于进行晶体结构研究的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。X光管的结构如图1—2所示。图1・2X光管结构图和买物图测角仪是衍射仪的重要部分，其光路图如图l-3oX射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正屮心。在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式发射狭缝，在反射光路上也有同定式梭拉狭缝和可调式防散射狭缝与接收狭缝。有的衍射仪还在计数管前装有单色器。当给X光管加以高压，产生的X射线经由发射狭缝射到样品上时，晶体屮与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。衍射仪的测角仪为卧式时

3、，当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时，样品与计数管以1：2速度连动，如岛津XD-5A型衍射仪。还有一类的衍射仪为立式测角仪，样品保持不动，而光管和计数管以1：1速度联动,如理学的D/maxUltimaIII型衍射。因此,在某些角位置能满足布拉格条件的血网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后由计算机采集软件显示和保存。图1一4为立式和卧式测角仪的实物图。发散狭缝防敢射狭缝接收狹缝图1-3X射线衍射光路图图I—4立式和卧式测角仪实物图三、实验仪器设备口木理学D/maxUltimaIII型衍射仪，未

4、知物相实验样品若干。四、衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。测urn/图1—5X射线衍射测试的流稈图1-样品制备在衍射仪法屮，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法屮大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术屮的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。如图1・6所示。（1）粉晶样品的制备将被测试样在吗瑙研钵屮研成5呵左右的细粉，将适星研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧

5、，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表瓯与样品板血一样平齐光滑。（2）特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一曲，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。图1・6样品架及试样的制备示意图2•测量方式和实验参数选择在测试衍射图Z前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在教材有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考教材。对于uitimahima动化衍射仪，这些工作参数可由计算机的键

6、盘输入或通过稈序输入。衍射仪需设置的主要参数有：狭缝宽度选择，测角仪连续扫描速度，如47min等；步长；扫描的起始角和终止角探测器选择，扫描方式等。1.样品测量（1）衍射仪的操作打开冷却水开关，打开衍射仪总开关（位于机器背面，标识为ELB）,开关背面Line指示灯亮，打开前左下面板，依次打开CP1（控制电路供电）和CP2开关（衍射系统供电），确保衍射仪前门关闭。打开电脑，右击任务栏下方的灯塔状图标，图标变蓝，实现电脑与衍射仪联机。双击桌ifUXGOperation图标，点击PowerOn按钮，等待第二个按钮栏绿灯亮,点击

7、X—rayon,下方显示为20Kv,2mA,等待右边的显示条变为蓝色，输入40Kv,30mA,点击左边Set按钮。（2）放置样品将制备的好样品放置在衍射仪屮。注意打开衍射仪的门前，一定要按下Door按钮。如未按Door按钮，由于仪器的保护功能会自动将光管断电。（3）设置实验参数点击桌面上"StandardMeasurement"图标,出现图1・7界面。点击“Browse"设置测试后数在衍射仪法屮，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法屮大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术屮的重要的一环，通常制成

8、平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。如图1・6所示。（1）粉晶样品的制备将被测试样在吗瑙研钵屮研成5呵左右的细粉，将适星研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧，将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表瓯与样品板血一