四氯化钛水解特性的研究.pdf

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1、万方数据V01．28No．6Sept．2009石油化工应用PETROCHEMICALINDUSTRYAPPLICATION第28卷第6期2009年9月四氯化钛水解特性的研究续京，宫鹏，秦喜梅(宁夏大学机械工程学院，宁夏银川750021)摘要：根据对四氯化钛水解特性的理论分析，研究了液相沉淀法制备电子陶瓷材料钛酸钡粉体过程中，原料液四氯化钛配制的影响因素。提出了应采用冰水浴和加入浓盐酸控制溶液的酸度等适宜工艺条件，来抑制四氯化钛水解的进行。关键词：四氯化钛；水解；钛酸钡中图分类号：1’Q132．3文献标识码：A文章编号：1

2、673-5285(2009)06-0013-03ResearchonhydrolysisofTiCl4characteristicXUJing，GONGPeng，QINXimei(NingxiaUniversity,YinchuangNingxia750021，China)Abstract：BasedontheTiChhydrolysistheoreticalanalysis，theeffectonTICl4confectedwerestudiedinproducingbariamtitanatepowdersofele

3、ctronicceramicmaterialsbytheliquid-phasedeposition，andoptimizedconditionsthattheice—waterbathtemperatureandaddinghydrochloricacidintherawTiChsolutionwereputtedforward．SOastocontroltheprocessconditionsthatweresuitabletosloweddown．thehydrolyzingrateofTICl4．Keywords

4、：titaniumtetrachloride；hydrolysis；bariamtitanate为了得到纯净的钛源，从而保证得到纯度高，品质优良的产品，就要严格控制TiCh溶液配制过程的条件。本文以制备Ba、Ti摩尔比接近于1、高纯度、分布均匀的优质纳米钛酸钡粉体为目的产物，研究了在配制TiCh溶液过程中的影响因素，并提出适宜的条件，具有十分重要的意义【ll。1TiCh水解特性的理论分析TiCh与水之间的反应过程相当复杂，通常认为TiCh与水一接触就发生剧烈反应，形成体积很大的黄色沉淀或白色沉淀，并且放出大量反应热。黄色

5、沉淀可溶于TiCh与水反应时生成的盐酸溶液中，形成TiCh的盐酸水溶液。在冰水浴及强酸介质条件中，TiCh的水解可能是分三步进行的f2l：TiCL+H20=TiOH“+H++4C1一(1)TiOH3+=Ti02++H+(2)Ti02++HO-_Ti02+H+(3)近年来许多学者使用拉曼光谱、红外光谱和x一射线衍射等研究了TiCh水解过程的中间产物及其结构，发现一般情况下，TiCh在盐酸水溶液中水解时的中间产物转化的过程可描述如下：四氯化钛_钛的羟基氯化物_羟基络合物-+多核羟基络合物_钛一氧阴离子络合物(钛酸盐离子)_水

6、合二氧化钛13．4】。为了制取钡、钛在原子水平上分布均匀的钛酸钡粉体，TiCh水溶液中的钛最好主要以羟基氯化物(TiOCI：)的形态存在。·收稿日期：2009-07-15基金项目：国家民委化工技术重点实验室资助项目，项目编号2007SY014。万方数据14石油化工应用2009年第28卷2实验部分2．1实验药品和仪器实验药品：四氯化钛(CP，国药集团化学试剂有限公司)；氯化钡(AR，西安化学试剂厂)；无水乙醇(AR，北京化工厂)；氢氧化钠(AR，西安海力化学厂)；浓盐酸(AR，西安海力化学厂)；硝酸银(AR，西安海力化学厂

7、)；去离子水(自制)。实验仪器：JJ—l精密增力电动搅拌器(国华电器有限公司)；PHS一3C精密pH计(国华电器有限公司)；Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪(美国尼高力)。2．2实验步骤在500mL的烧杯中加入一定量的水或冰，电动搅拌器搅拌。用移液管取一定量的200mLTiCl。缓慢滴加到烧杯中。稀释浓度约为2mol／L。控制稀释过程中体系温度和酸度，待TiCL溶液稀释均匀后，得到略显黄色的清亮的溶液，倒人玻璃瓶中备用。将TiCh溶液和BaCI：按一定比例混合成钡钛混合液。将钡钛混合液与NaOH溶液反应得到白色纳

8、米BaTiO，粉体(如图1)。其主要反应式为：3结果与讨论3．1水解温度的影响选取室温和冰水浴分别作为环境温度，进行TiCl4水溶液的配制。实验结果表明：在室温下配制得到的TiCL水溶液有白色沉淀生成，而采用冰水浴控制环境温度，得到澄清透明的黄色溶液。分析原因可知水解反应(1)为快速反应，将TiCL在O～4℃溶于水测