职业卫生检测与质量控制.ppt

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1、职业病危害因素检测与质量控制目录一、职业病危害因素检测（一）、现场采样与检测（二）、实验室检测1、样品预处理2、实验室分析检测二、质量控制2一、职业病危害因素检测（二）、实验室检测样品预处理我国职业卫生标准方法中规定了工作场所空气中85类200余种化学性职业病有害因素的检测方法，有的空气样品可以直接测定，不需要任何处理。但在职业卫生监测中，大多数空气样品需要采用空气采样泵，将有害因素采集到滤料、活性炭管等采样介质上，带回实验室检测，检测时需要对样品进行处理。样品类型不同，样品的采集和与处理方法也不尽相同，需根据采样介质、测定方法的要求来选择应用。空气收集介质主要有：滤料/浸渍滤料（

2、微孔滤膜、过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤纸等）；吸收液；固体吸附剂管（活性炭管、硅胶管）1、滤料样品的预处理在工作场所空气有害物质检测中，金属、类金属及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍滤料作为采样介质，一些非金属化合物以气溶胶态存在，如氰化物、硫酸、磷酸等，也可用滤料进行采集。在测定前，必须将滤料上的待测物转移入溶液中，常用的处理方法有洗脱法和消解法。（1）洗脱法洗脱液一般为酸性溶液（测定金属、类金属化合物）、去离子水（测定无机非金属化合物）以及有机溶液（测定有机化合物）等，洗脱过程可以是简单的溶解过程，也可以是经过化学反应生成可溶性化合物的过程，或者兼有两者。浸渍滤料采集某些气态和蒸

3、汽态化合物也常用洗脱法处理。（1）洗脱法洗脱法的评价指标为洗脱效率，表示洗脱方法的洗脱能力，指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比，一般要求洗脱效率不小于90%。用下式表示：（1）洗脱法影响洗脱效率的因素有：洗脱液的性质，包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化性质，例如极性待测物要选择极性洗脱液；对待测物的溶解度越大，洗脱效率越高；能与待测物起化学反应，生成物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高；随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高，一定的洗脱时间后，达到高而稳定的洗脱效率；加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高洗脱效率。（2）消解法消解法是指利用消解液氧化性将样

4、品进行消解的方法。常用的消解液（氧化剂）有氧化性酸如硝酸、高氯酸及过氧化氢等。为了提高消解效率和加快消解速度，经常使用混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。加热是提高消解效率和加快消解的方法，加热温度一般在300℃以下，通常是200℃左右。特别对于易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200℃。（2）消解法将样品在消解液中浸泡过夜，可以缩短消解时间。不要将消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的消解和测定。若将消解液蒸干，再在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。消解法的评价指标是消解效率，一般要求消解回收率应在90%-105

5、%范围内。用下式表示：（2）消解法影响消解效率的因素有：消解方法常用电热消解法和微波消解法等，对不同的待测物要选择合适的消解方法，例如测定易挥发性金属化合物，最好采用微波消解法，可以防止待测物因挥发而损失；消解的温度和时间，通常加热可以促进消解，缩短消解时间但要控制好消解的温度和时间，温度过高或时间过长，会造成易挥发性金属化合物的损失，降低消解回收率。消解液的类型：如硝酸、高氯酸及过氧化氢及其的混合消解液。2、吸收液样品的预处理大部分无机非金属类化合物以及部分有机化合物可采用吸收管法采集，用吸收管法采样后，所得吸收液样品通常可以直接用于测定，不必作预处理。但是，在某些情况下，例如吸

6、收液样品中待测物浓度太低或太高，样品中含有干扰的有害物质等，也需要进行预处理。常用的预处理方法有稀释、浓缩和溶剂萃取等。（1）稀释或浓缩吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时，可用吸收液稀释后测定。（2）溶剂萃取吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法测定范围时，或样品中含有干扰的有害物质时，为了达到分离干扰物和浓缩待测物的目的，可以采用萃取法。3、固体吸附式管样品的预处理工作场所空气中有机化合物样品采集大多数采用固体吸附剂法，我国职业卫生标准方法中，固体吸附剂管主要用于气态和蒸汽态有机化合物的采集。用固体吸附剂采集气体和蒸汽态待测物后，需要将被吸附的待测物转移到溶液中，然后再

7、测定溶液中的待测物含量。常用的方法是解吸，解吸法又分为溶剂解吸法和热解吸法。（1）溶剂解吸法溶剂解吸法是将采集后的固体吸附剂放入溶剂解吸瓶内，放入一定量的解吸液，密封溶剂解吸瓶，解吸一定时间，大量的解吸液分子将吸附在固体吸附剂上的待测物置换出来并进入解吸液中，解吸液供测定。为了加快解吸速度和提高解吸效率，可以振摇解吸瓶，或用超声波帮助解吸。解吸液应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择。通常非极性固体吸附剂，对非极性化合物的吸附能力强，解吸时用非极性解吸液。（1