巯基乙酸钠含量的测定.doc

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1、巯基乙酸钠含量的测定1、主题内容与适用范围本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法，适用于分析生产过程中含巯基乙酸（或其盐类）的各种物料，如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品，分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。2、原理碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用，析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸，反应式如下：KIO3+5KI+3H2SO4→3I2+3K2SO4+3H2O2HSCH2COOH+I2→HOOCCH2SSCH2COOH+2HI3、试剂及标准溶液3.1、硫酸溶液，1+1将100ml浓硫酸慢慢地加入100ml水中，冷却后使用。3.2、硫酸溶液，20%量取

2、128ml浓硫酸，慢慢地加入约700ml水中，冷却稀释到1000ml。3.3、碘化钾3.4、淀粉指示剂，5g/L称取0.5g淀粉，加入5ml水使成糊状。在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1－2分钟，冷却稀释到100ml。3.5、硫代硫酸钠标准溶液，C(NaS2O3)－0.1mol/L3.5.1配制：称取26g硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟。冷却放置两周后过滤备用。3.5.2标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟

3、加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。3.5.3计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C(NaS2O3)=m/(V1-V2)*0.04903式中：V1---硫代硫酸钠溶液之用量，mlV2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mlC(NaS2O3)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度，mol/Lm---称取重铬酸钾的量，g0.04903---重铬酸钾，1/6重铬酸钾之毫摩尔质量，g/mmol3.5.4标定允差，平行测定不得少于四次，四次平行测定值的极差不大于0.0001mol/L时取平均值。注：也可以准确称

4、取5g烘至恒重的重铬酸钾溶于1000ml容量瓶中，在此准确量取30ml重铬酸钾标准溶液用以标定硫代硫酸钠溶液。3.6碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)=0.1mol/L3.6.1配制称取3.5669g碘酸钾，溶于100ml水中，并用水稀释至1000ml，混匀。3.6.2标定准确量取30ml已配好的碘酸钾标准溶液三份，分别放入300ml烧杯中，各加水50毫升，碘化钾2克，加1:1盐酸5毫升，摇匀，于暗处放置5分钟，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加0.5%淀粉溶液5毫升，继续滴定至蓝色消失，即为终点，同时作空白试验。3.6.3计算碘酸钾标准溶液的浓度按下式计算：C(1/6KIO3

5、)=(V1-V2)*C1/V式中：C(1/6KIO3)---碘酸钾标准溶液之物质量浓度C1---硫代硫酸钠标准溶液之物质量浓度；V1---硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V2---空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V----量取的碘酸钾溶液体积，ml。3.6.4标定允差两次平行结果相差不大于0.5时，取平均值报告测定结果。3.7碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)=0.02mol/L准确量取0.1mol/L的碘酸钾标准溶液200.00ml，置于1000ml容量瓶中，用煮沸又冷却的水稀释至刻度，摇匀。1、操作手续于300ml烧杯中加100ml水，用注射器称取试样0.3g，准确至0.

6、0001g，加入烧杯中使溶于水，加2ml硫酸溶液（1+1），及1g碘化钾，溶解后加1ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液（除分析萃取尾液用0.02mol/L溶液外，分析其它物料均使用0.1mol/L溶液）滴定至蓝色为终点。2、计算用巯基乙酸表示的百分含量X按下式计算：X=C×V×92.1×100/W×1000式中：C---碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;V---碘酸钾标准溶液之用量，ml；W---称取试样的量，g；92.1---巯基乙酸之摩尔质量，g/mol.