煤中含硫量的测定.doc

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1、项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法小组人员：组长：实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法（2）掌握煤中硫含量的测定方法实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤：（1）于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8，称取0.5g。（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h内从室温逐渐加热到800850℃，并

2、在该温度下保持12h。（3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250300mL。（5）向滤液中滴入23滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾

3、，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)（7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。研究技术路线：预测研究结果：实验记录：煤样质量/g煤样+

4、坩埚质量/g坩埚空重/g硫酸钡质量/g空白硫酸钡质量/g