腌鱼中亚硝酸盐含量的测定.doc

《腌鱼中亚硝酸盐含量的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、腌鱼中亚硝酸盐含量的测定（分光光度计法）一，实验人员：二，实验目的：1.学习并掌握分光光度计的使用。2.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理与方法。三，实验原理：样品经沉淀除脂等操作后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，于波长538nm处测定其吸光度后，可与标准比较定量。四，实验试剂：1。亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5·3H2O]，溶于水后，稀释至1000ml。2。乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn(CH2COO)2·2H2O

2、]，加30ml冰乙酸溶于水，并稀释至1000ml。3。饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠(Na2BO7·10H2O)，溶于100ml热水中，冷却后备用。4。0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20％的盐酸中，避光保存。5。0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙胺，溶于100ml水中，避光保存。6。亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.0500g于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200μg亚硝酸钠。7。亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准

3、溶液2.50ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。8。检测材料，腌制咸鱼10g。五，实验器材分光光度计、水浴锅、电子天平、电炉、温度计。容量瓶（250ml）、比色管（50ml）、比色管架、吸管、漏斗、三角烧瓶、烧杯等。六，实验步骤1、样品制备⑴称取样品5g，加蒸馏水，捣碎，冲洗干净倒入小烧杯中。⑵小烧杯中加入12.5ml硼砂饱和液，搅拌均匀，用蒸馏水将样品匀浆液洗入250ml容量瓶中，80℃水浴20min。⑶加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀后再加入5ml乙酸锌溶液。充分振摇混匀⑷定容后放置半小时

4、，除去上层脂肪，过滤，弃初滤液30ml，其余滤液备用。2、标准曲线制备与样品测定1，取10支容量为50ml的比色管，编号1~11。前9支分别加入0，0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5,2.0,2.5ml的亚硝酸钠标准液，后两支各加入40ml的样品滤液。2，在11支管各加入2ml的对氨基苯磺酸溶液，混匀静置几分钟，再各加入1ml的盐酸萘乙二胺溶液，混匀静置几分钟。加蒸馏水，使每支比色管的溶液体积到50ml.3，在波长538nm处测定吸光度，以第一号管调零。3、记录结果并进行标准曲线制绘制绘图、回归方程、计算样品管亚硝酸盐含量

5、（μg）X=（A*1000）/（m*(V2/V1)*1000)X----样品中亚硝酸盐的含量，mg／kg；m----样品质量，g；A---测定用样液中亚硝酸盐的含量，ug;V1----样品处理液总体积，mlV2----测定用样液体积，ml。七．结果分析查阅腌制品中亚硝酸盐限量标准作出结论，分析样品咸鱼中亚硝酸盐含量是否达标。