蒽醌的测定方法.doc

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1、附录AIII（标准的附录）总蒽醌衍生物的测定1材料与方法1.1试剂与仪器无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯，蒸馏水标准对照溶液：称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5mg置于200mL容量瓶中，加少量冰乙酸溶解，用无水乙醚定容至刻度，混匀，该溶液1.00mL含1,8-二羟基蒽醌0.138mg。混合酸溶液：25%盐酸+冰乙酸=2+18混合碱液：10%氢氧化钠+4%的氨水=1+12501P紫外分光光度计1.2方法1.2.1标准曲线绘制精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.

2、00mL、4.00mL、5.00mL至25mL比色管中，水浴挥去乙醚，加混合碱液溶解并定容至刻度，摇匀，放置30分钟，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度，绘制标准曲线，计算曲线回归方程。1.2.2样品测定精密称取25mg样品，置于100mL平底烧瓶中，加混合酸溶液6.0mL，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚30mL提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，残渣再加4.0mL混合酸溶液，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚20提取，并用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，过滤合并提取液，提取液

3、用水30mL，20mL洗2次，弃去水洗液，乙醚层再加混合碱液50mL，20mL，20mL提取3次，合并碱提取液，置于100mL容量瓶中，用混合碱液定容至刻度，混匀，放置30分钟后，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度。1.3计算公式：X=C×100×1000×100m×1000×100010Q/TSS001-2006注：X—待测样品中总蒽醌衍生物的含量，g/100g；C—由标准曲线查得的样品溶液中总蒽醌衍生物的浓度，μg/mL；m—样品质量，mg。