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《仪器分析 第二版课件 教学课件 作者 董慧茹 主编第六章 原子吸收及原子荧光光谱法.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第六章原子吸收光谱法第一节概述第二节基本理论第三节原子吸收分光光度计第四节定量分析方法第五节干扰及其消除方法第一节概述原子吸收光谱法（AAS）是基于被测元素的基态原子在蒸气状态时对其共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种仪器分析方法。特点：1.检出限低、灵敏度高，FAAS为ng/mL，石墨炉AAS为10-10-10-14g。2.准确度高，相对误差FAAS<1%，石墨炉AAS为3-5%。3.分析速度快，选择性好。4.应用范围广。不足之处：多元素同时测定尚有困难；W、B、稀土、锆、铪、钍等的测定灵敏度还较低。原子吸收光谱的应用食品中金属元素的含量分析Mg
2、,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Pb,Cd,Al,AsandSnJ.FoodComp.Anal.2007,20:480-486FoodChem.2006,106:403-409Ni,V,AsandSn无机材料中金属元素的含量分析Spectrochim.ActaB2007,62:962-969CuandV第二节基本原理一、原子吸收光谱的产生二、基态原子数与激发态原子数的关系Ni/N0=gi/g0exp（-Ei/kT）三、谱线轮廓与谱线变宽1.谱线轮廓2.谱线变宽（1）自然宽度（ΔνN）ΔνN=1/Δτ（2）多普勒变宽（ΔνD）（3）压力变
3、宽（ΔνC）罗仑兹变宽（ΔνL）霍尔兹马克变宽（ΔνR）四、原子吸收与原子浓度的关系2.峰值吸收1.积分吸收第三节原子吸收分光光度计一、原子吸收分光光度计的主要类型1.单道单光束原子吸收分光光度计2.单道双光束原子吸收分光光度计二、仪器的主要部件1.光源2.原子化器(1)火焰原子化器空心阴极灯能发射待测元素的共振线；发射线的半宽要远小于吸收线的半宽；辐射光强度大；稳定性好。火焰原子化系统(1）喷雾器(2）雾化室(3）燃烧器(4）火焰(2)石墨炉原子化器3.单色器4.检测器5.读数记录系统石墨炉原子化器虚线：阶梯升温实线：斜坡升温干燥灰化原子化净化时
4、间(t)温度(℃)干燥：去除溶剂，防样品溅射。灰化：使基体和有机物尽量挥发除去。原子化：使待测物化合物分解为基态原子。净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。第四节定量分析方法一、定量分析方法1.标准曲线法2.标准加入法3.稀释法二、原子吸收分析的灵敏度与检出限1.灵敏度某元素的水溶液能产生1%吸收（A=0.0044）的浓度，单位为μg.mL-1/1%。2.检出限某元素能产生3倍噪声信号时的浓度，单位为μg.mL-1。第五节干扰及其消除方法一、光谱干扰1.谱线干扰（1）吸收线重叠（2）光谱通带内存在非吸收线2.背景吸收干扰（1）分子吸收（2）光
5、散射二、物理干扰是指试样与标准溶液物理性质有差异而产生，如黏度、表面张力、溶液密度等的变化。三、化学干扰是指被测元素与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化。解决的方法：提高原子化温度，加入释放剂，加入保护剂。四、电离干扰解决的方法：配置与试样组成相近的标准溶液，采用标准加入法或稀释法。在高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度下降。解决的方法：加入大量的消电离剂，从而抑制被测元素电离。第六节实验技术一、原子吸收光谱法测量条件的选择1.分析线的选择通常选择元素的最灵敏线（共振线）作分析线。2.光谱通带宽度的选择光谱通带（
6、Δλ）是指通过单色器出口狭缝的光的波长范围，取决于出口狭缝宽度（S，mm）和倒线色散率（D，nm/mm），即Δλ=D·S对确定的仪器D是固定的，光谱通带仅由S决定。合适的S由实验确定。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。4.原子化条件的选择（1）火焰的选择FAAS通常使用空气-乙炔气火焰，控制流量比为3:1至4:1之间。（2）燃烧器高度的选择一般，在燃烧器狭缝口上方2～5mm附近处火焰具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。最佳的燃烧器高度需通过实验来优选。3.空心阴极灯工作电流的选择通常以空心阴极灯上标明的最大灯电流的一半至三分之二为
7、工作电流。（3）石墨炉原子化条件的选择干燥温度：应稍低于溶剂沸点，以防止试液飞溅。灰化温度：在保证被测元素没有损失的前提下，应尽可能使用较高的灰化温度，以减少背景吸收。原子化温度：应选用达到最大吸收信号的最低温度，可延长石墨炉的使用寿命。净化温度：应高于原子化温度，以消除记忆效应。5.进样量的选择一般在3～6ml/min为宜。在实际工作中，应根据吸光度随进样量的变化来选择。二、样品处理及提高灵敏度的措施1.样品处理（1）样品的溶解AAS法通常是溶液进样，对于无机的固体样品常采用酸溶解或碱熔融法。（2）样品的灰化对于有机试样，常采用干法灰化与湿法消解
8、来除去样品中的有机物基体。干法：将样品在400～800℃的高温下灼烧成灰。湿法：将样品在升温下用合适的酸氧化（通常是盐酸+
