制药分离工程 教学课件 作者 李淑芬 白鹏 主编第十二章.ppt

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1、第12章结晶过程12.1概述12.1概述12.1概述12.1.1晶体结构与特性12.1.2晶体的粒度分布12.1.3结晶过程及其在制药中的重要性12.1.1晶体结构与特性12.1.1晶体结构与特性12.1.2晶体的粒度分布12.1.3结晶过程及其在制药中的重要性r粒数=密度，nrrr质量密度，m(a)(b)(c)(d)累计质量，M累计粒子数，N图12-1粒度分布曲线12.1.3结晶过程及其在制药中的重要性12.2结晶过程的相平衡及介稳区12.2.1溶解度与溶解度曲线12.2.2两组分物系的固液相图特征12.2.3溶液的过饱和与介稳区1

2、2.2.1溶解度与溶解度曲线温度，℃溶解度，g(无水物)/100gH2OL-维生素CL-苏氨酸L-异亮氨酸Na2SO4Na2SO410H2OL-精氨酸图12-2几种物质在水中的溶解度曲线12.2.1溶解度与溶解度曲线12.2.2两组分物系的固液相图特征12.2.2.1低共熔型12.2.2.2固体溶液型12.2.2.3化合物形成型12.2.2.4晶型转变型12.2.2.1低共熔型a.单低共熔点b.双低共熔点图12-3双组分低共熔物系固液相图12.2.2.2固体溶液型CDD图12-4双组分固体溶液物系固液相图12.2.2.3化合物形成型温

3、度L(液相)A+D(固相)EADBD+B(固相)L+AL+DL+D温度B的浓度L(液相)A+D(固相)EADBD+B(固相)L+AL+DL+BCB的浓度图12-5溶剂化合物熔化为同组成液相图12-6溶剂化合物熔化为异组成液相12.2.2.4晶型转变型温度B的浓度L(液相)A+B(β)(固相)EABL+AL+B(β)L+B(α)L+B温度B的浓度L(液相)EABL+AL+B(α)A+B(α)(固相)A+B(β)(固相)a.晶型转变温度高于低共熔点b.晶型转变温度低于低共熔点图12-7存在多晶型的双组分低共熔型物系固液相图12.2.3溶液

4、的过饱和与介稳区12.2.3溶液的过饱和与介稳区浓度浓度温度G″图12-8溶液的过饱和与超溶解度曲线12.3结晶过程的动力学12.3.1结晶成核动力学12.3.2结晶生长动力学12.3.1结晶成核动力学12.3.1.1初级成核12.3.1.2二次成核12.3.1.1初级成核12.3.1.1初级成核12.3.1.2二次成核12.3.2结晶生长动力学12.3.2.1晶体生长机理12.3.2.2结晶生长速率12.3.2.1晶体生长机理12.3.2.1晶体生长机理图12-9二维成核生长模型a.连续生长模型b.生长传递模型c.螺旋错位生长模型图

5、12-10晶体生长模型12.3.2.2结晶生长速率12.3.2.2结晶生长速率12.4溶液结晶过程与设备12.4.1溶液结晶过程12.4.2典型的溶液结晶器12.4.3溶液结晶过程的操作与控制12.4.1溶液结晶过程12.4.1.1冷却结晶12.4.1.2蒸发结晶12.4.1.3真空绝热冷却结晶12.4.1.4盐析（溶析）结晶12.4.1.5反应结晶12.4.1.1冷却结晶12.4.1.1冷却结晶产品晶浆产品晶浆原料液原料液产品晶浆冷却剂原料液图12-11内循环式间壁冷却结晶器图12-12外循环式间壁冷却结晶器12.4.1.2蒸发结晶

6、图12-13减压蒸发结晶12.4.1.3真空绝热冷却结晶12.4.1.4盐析（溶析）结晶12.4.1.5反应结晶12.4.2典型的溶液结晶器12.4.2.1强迫外循环结晶器12.4.2.2流化床型结晶器12.4.2.3DTB型结晶器12.4.2.1强迫外循环结晶器循环泵水出口图12-14强迫外循环型结晶器12.4.2.2流化床型结晶器12.4.2.2流化床型结晶器加热器原料液冷却器原料液产品出口冷却剂入口(a)蒸发结晶器(b)冷却结晶器图12-15流化床型结晶器12.4.2.3DTB型结晶器12.4.2.3DTB型结晶器图12-16D

7、TB型真空结晶器12.4.3溶液结晶过程的操作与控制12.4.3.1连续结晶操作与间歇结晶操作的比较12.4.3.2连续结晶过程的控制12.4.3.3间歇结晶过程的控制12.4.3.1连续结晶操作与间歇结晶操作的比较12.4.3.2连续结晶过程的控制（1）细晶消除（2）产品粒度分级（3）清母液溢流（1）细晶消除（1）细晶消除（2）产品粒度分级（3）清母液溢流12.4.3.3间歇结晶过程的控制（1）加晶种的控制结晶（2）间歇蒸发结晶的最佳操作程序（3）间歇冷却结晶的最佳操作程序（1）加晶种的控制结晶ABCABCa.不加晶种，迅速冷却b.

8、加晶种，缓慢冷却图12-17加晶种的冷却结晶A-超饱和曲线B-溶解度曲线C-溶液冷却曲线（2）间歇蒸发结晶的最佳操作程序（2）间歇蒸发结晶的最佳操作程序（3）间歇冷却结晶的最佳操作程序（3）间歇冷却结晶的最佳操作程序时间