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1、硬脂酸镁检验操作规程范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：指标名称法定标准性状本品为白色轻松无砂性的细粉鉴别（1）、（2）应符合规定检查氯化物≤0.15%硫酸盐≤0.6%干燥失重≤5.0%铁盐≤0.01%重金属≤0.0015%含量测定（MgO计）6.5%~7.55%（以干燥品计）微生物限度检查细菌数≤1000个/g霉菌数≤100个/g大肠杆菌活螨不得检出四、试剂：1、氯化钠（AR）2、硫酸盐钾（AR）五、仪器与用具1、恒温干燥箱2、高温炉3、凝点测定仪六、操作步骤
2、：1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。3、鉴别：3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）
3、附录三。4、检查4.1氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。4.2硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)4.3干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(
4、见干燥失重测定操作规程).4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。5、含量测定5.1原理：本品用回滴法，过量的硫酸液与本品的
5、氧化镁反应，再用氢氧化钠滴定剩余的氢氧化钠。方程式：5.2测定方法：取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。5.3计算公式；F×（Vo-V）×2.016×10-3MgO%=—————————————×100%Ms（1-干燥失重）式中：F：氢氧化钠滴定液的浓度换算值滴定液的实测浓度（mol/L）F=————————————滴定液的规定浓度（mol/L）Vo：空白
6、试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）；V：滴定样品所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量（g）。6、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码T0260100）。
